[发明专利]一种具有双峰孔结构的含磷氧化铝及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010350436.9 申请日: 2020-04-28
公开(公告)号: CN113562749B 公开(公告)日: 2023-05-05
发明(设计)人: 曾双亲;杨清河;桑小义;聂红;刘滨;孙淑玲 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02;C01F7/34;C01F7/30;C01F7/441;C01F7/14;B01J20/08;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/18;B01J32/00;B01J35/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 双峰 结构 氧化铝 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种具有双峰孔结构的含磷氧化铝,其中,以压汞法表征,孔分布位于3-100nm的孔体积V1为1.25-1.47mL/g,孔分布位于100-5000nm的孔体积V2为2.18-2.75mL/g,总孔体积V为3.45-4.22mL/g。

2.根据权利要求1所述的含磷氧化铝,其中,所述氧化铝中含有镁助剂和可选的其它助剂,以含磷氧化铝总量为基准,以氧化物计含有0.1-5.0重量%的P2O5,0.1-5.0重量%的MgO;所述其它助剂包括金属助剂和/或非金属助剂,以氧化物计的其它助剂含量为0-10.0重量%;所述金属助剂选自锂、钠、钾、铷、铯、钫、铍、钙、锆和钛元素中的至少一种,所述非金属助剂元素选自硼元素、氟元素和硅元素中的至少一种。

3.权利要求1或2所述具有双峰孔结构的含磷氧化铝制备方法,包括以下步骤:

(1)在含铝化合物、含磷化合物同时存在的条件下进行成胶反应,得到含有含磷水合氧化铝的浆液,所述成胶反应的温度为30-90℃;

(2)调节步骤(1)得到的含有含磷水合氧化铝的浆液pH为8.0-9.2,然后进行老化,经过滤、洗涤、干燥,得到含磷拟薄水铝石,所述老化的温度为50-95℃,老化时间为0.5-8小时;

(3)将步骤(2)得到的含磷拟薄水铝石焙烧;所述焙烧的条件包括:温度为350-950℃,时间为1-10小时;

步骤(1)所述成胶反应在pH为4.8-6.2条件下进行。

4.根据权利要求3所述的方法,其中,步骤(1)中的反应物还包括含镁化合物和可选的其它含助剂化合物,含镁化合物和可选的其它含助剂化合物的用量使得最终制备得到的含磷氧化铝中,以氧化物计含有0.1-5.0重量%的P2O5,0.1-5.0重量%的MgO,0-10.0重量%的其它助剂;所述其它助剂包括金属助剂和/或非金属助剂,以氧化物计的其它助剂含量为0-10.0重量%;所述金属助剂选自锂、钠、钾、铷、铯、钫、铍、钙、锆和钛元素中的至少一种,所述非金属助剂元素选自硼元素、氟元素和硅元素中的至少一种。

5.根据权利要求3或4所述的方法,其中,步骤(1)中所述成胶反应为下列任意一种方式:

a、所述含铝化合物为无机含铝化合物,将含铝化合物和含磷化合物、含镁化合物和可选的含其他助剂的化合物单独配成溶液,或者将其配成混合溶液,然后将上述所有溶液加入酸性或碱性溶液中,调节体系pH为4.8-6.2,发生沉淀反应,得到含有含磷水合氧化铝的浆液;所述沉淀反应的条件包括:反应的温度为40-90℃,反应的时间为10-60分钟;

b、将含磷化合物、含镁化合物和可选的含其他助剂的化合物配成水溶液,将有机含铝化合物或其溶液与上述水溶液接触进行水解反应,调节体系pH为4.8-6.2,得到含有含磷水合氧化铝的浆液;所述水解反应的条件包括:反应的温度为40-90℃,反应的时间为2-30小时。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述无机含铝化合物为铝盐和/或铝酸盐;所述有机含铝化合物为能与水发生水解反应、产生水合氧化铝沉淀的烷氧基铝中的至少一种;

步骤(1)所述成胶反应过程中用酸和/或碱调节体系pH,所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、碳酸、磷酸、甲酸、乙酸、柠檬酸和草酸中的至少一种;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述沉淀反应的条件包括:反应的温度为45-80℃,反应的时间为10-30分钟;

所述水解反应的条件包括:反应的温度为45-80℃,反应的时间为4-20小时。

8.根据权利要求4所述的方法,其中,所述含磷化合物选自磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钠和磷酸钾中的至少一种,所述含镁化合物为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种。

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