[发明专利]氮化铝陶瓷粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将铝源和碳源在含氮气的气氛中反应，得到含有氮化铝和过量碳源的半成品；步骤S2，将半成品在含氧气体中进行第一次排碳处理，得到初排碳粉体；以及步骤S3，将初排碳粉体置于回转窑中、以二氧化碳为反应气体进行第二次排碳处理，得到氮化铝陶瓷粉体成品。在采用二氧化碳排碳处理之前，先采用含氧气体进行第一次排碳，从而去除绝大部分的碳，然后再采用二氧化碳排碳处理，进而可以缩短二氧化碳排碳的时间，提高排碳效率；同时第二次排碳处理在回转窑中进行，使得初排碳粉体的所有物料中的碳均可以和二氧化碳充分反应，进一步提高了排碳效率，更有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及氮化铝陶瓷粉体的制备技术领域，具体而言，涉及一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝陶瓷具备高的热导率，良好的电绝缘性以及低的介电损耗，是一种非常理想的基板材料及电子器件封装材料。氮化铝粉体的性能对基板材料的性能有着重要的影响，随着微电子技术的快速发展，微波器件及毫米波器件被广泛应用，高性能的氮化铝成为当今研究的热点之一。碳热还原法是目前应用最多的制备方法，通常将铝源和碳源均匀混合，然后置于氮气气氛中加热，然后发生反应得到含有过量碳的氮化铝粉体半成品。然后将半成品进行排碳处理，即可得到氮化铝粉体成品。

目前应用较多的制备工艺多采用的碳源为炭黑，而炭黑属于电损耗介质，具有较高的电导率和较大的介电常数，因此，氮化铝粉体的碳含量尤为重要。研究发现，随着氮化粉体中碳含量的升高，氮化铝结构件的介电损耗逐渐升高；当氮化铝粉体中碳含量较高时，会对其介电性能，尤其是介电损耗产生较大的不利影响，难以满足微波及毫米波频段对材料的要求，因此，需要严格控制氮化铝的碳含量。

氮化铝煅烧后的排碳工艺，直接影响氮化铝粉体的碳含量，进而对的介电性能产生较大的影响。申请号为201410601847.5的专利申请公开了一种利用二氧化碳气氛下煅烧除碳的工艺，该除碳过程虽不会导致氧含量的增加，但该反应速度较慢，且坩埚底部的物料反应不充分，难以进行工业生产。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法，以解决现有技术中的氮化铝陶瓷粉体生产方法难以满足工业生产需要的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：步骤S1，将铝源和碳源在含氮气的气氛中反应，得到含有氮化铝和过量碳源的半成品；步骤S2，将半成品在含氧气体中进行第一次排碳处理，得到初排碳粉体；以及步骤S3，将初排碳粉体置于回转窑中、以二氧化碳为反应气体进行第二次排碳处理，得到氮化铝陶瓷粉体成品。

进一步地，上述步骤S2包括：将半成品在400～550℃的含氧气体中保温2～6h，得到初排碳粉体，含氧气体为空气或含氧气的混合气体，优选混合气体中氧气体积浓度为10～30％，优选含氧气体的流速为10～100L/min。

进一步地，上述步骤S2在推板窑中进行。

进一步地，上述步骤S3包括：将初排碳粉体置于回转窑中、以二氧化碳为反应气体在600～900℃保温2～4h，得到氮化铝陶瓷粉体成品，优选反应气体的流速为5～50L/min；优选回转窑的转速为2～20rpm。

进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，将铝源、碳源和溶剂湿法球磨混合形成湿混物；步骤S12，将湿混物在高压流体气氛中干燥，得到前驱体；步骤S13，将前驱体在含氮气的气氛中氮化，得到含有氮化铝和过量碳源的半成品。

进一步地，上述步骤S12包括：将湿混物置于干燥室中，对湿混物加热的同时向干燥室内通入气体以使干燥室升压，气体为惰性气体或氮气，气体出口在湿混物上方；将湿混物加热至预定温度，当干燥室内压力大于预定压力时泄压以维持干燥室内压力在预定压力；当停止通入气体后，密闭的干燥室内压力不再上升表示干燥完成，得到前驱体。