[发明专利]一种叔丁基二硫醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种叔丁基二硫醚的制备方法，所述制备方法包括以下工序:先以亚硫酸二叔丁酯，与二硫化二钠溶液反应，后经纯化得到产品。本发明采用亚硫酸二叔丁酯为原料，对比现有路线一般采用叔丁基硫醇或叔丁基氯为原料，具有创新优势，而且制备亚硫酸二叔丁酯的方法和原料都是价格便宜容易采购，且气味较小容易控制，整个反应条件温和，后处理操作简单，只需使用常规设备即可进行生产，解决了现有方法存在生产气味大环境难治理，生产成本高，不适用于工业化生产的问题。

技术领域

本发明涉及一种制备方法，具体涉及一种叔丁基二硫醚的制备方法。

背景技术

叔丁基二硫醚为合成多种手性药物和生物活性物质的重要中间体。叔丁基二硫醚作为一种重要的中间体，可以用于合成叔丁基亚磺酰胺，叔丁基亚磺酰氯等重要原料，在药物合成中有广泛的应用；工业上可用作橡胶和高弹体的硫化剂，也是合成蛋白质和其他生物活性分子的单体。已报道叔丁基二硫醚的合成与后处理方法，要么使用臭味很大的叔丁基硫醇为原料，要么使用叔丁基氯为原料，都存在如现场气味大环境难治理，生产成本高等问题。

专利CN106995395A报道了叔丁基二硫醚的制备方法，以叔丁基硫醇为原料，与硫粉和氢氧化钠反应得到90％产率的产品。

专利CN101665454B也报道了叔丁基二硫醚的制备方法，将叔丁基硫醇气体通入硫磺和异丙醇的混合溶液吸收釜中，让硫醇通过异丙醇溶液时与硫磺发生反应，生成叔丁基二硫醚。

文献《单质溴氧化法合成二叔丁基二硫醚》(化学试剂,2008,30(9),709～710)也报道了以叔丁硫醇为原料,经单质溴氧化得到了叔丁基二硫醚,总收率92.3％。

虽然在前人的基础上进行了改进，但仍存在原料叔丁基硫醇气味大环境难治理的问题；并且原料价格较高，运输存储等存在较大风险。

文献《微波辅助相转移催化合成叔丁基二硫醚》(化学试剂,2010,32(10),94l～943)和文献Syn.Comm.,2002,32(7),963-969报道了以叔丁基氯为原料，在微波作用下与二硫化二钠反应得到产物的方法。然而该方法需要微波，工业化生产难以快速找到合适的设备匹配；生产成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有方法存在生产气味大环境难治理，生产成本高，不适用于工业化生产，目的在于提供一种叔丁基二硫醚的制备方法，解决上述问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种叔丁基二硫醚的制备方法，其特征在于，以二硫化二钠水溶液、亚硫酸二叔丁酯制备叔丁基二硫醚。

本发明采用亚硫酸二叔丁酯为原料，对比现有路线一般采用叔丁基硫醇或叔丁基氯为原料，具有创新优势，而且制备亚硫酸二叔丁酯的方法和原料都是价格便宜容易采购，且气味较小容易控制，整个反应条件温和，后处理操作简单，只需使用常规设备即可进行生产，解决了现有方法存在生产气味大环境难治理，生产成本高，不适用于工业化生产的问题。

所述的一种叔丁基二硫醚的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

S1、制备二硫化二钠水溶液：向反应釜中加入硫化钠与纯化水，加热至反应溶解变清后，加入硫粉，反应至固体基本溶解变清，过滤得到二硫化二钠水溶液；

S2、制备亚硫酸二叔丁酯：向反应釜中加入叔丁醇液体，在20-40℃下，滴加入氯化亚砜，滴加完毕后继续搅拌0.5小时，随后向反应体系中加入水，水洗至pH接近中性，得无色油状物亚硫酸二叔丁酯；