[发明专利]新戊二醇的制备工艺及工艺所使用的设备

说明书

本发明提供了一种新戊二醇的制备工艺及工艺所使用的设备，催化剂由碳酸钠和碳酸氢钠的混合弱碱盐加水配置成缓冲溶液来使用。本发明的工艺是先在甲醛水溶液中加入碳酸钠和碳酸氢钠的混合弱碱缓冲溶液，然后异丁醛匀速加入，异丁醛全部加入后反应一段时间后，滴加液碱，60‑70min内滴完液碱，控制反应温度60‑70℃，再保温反应一段时间。反应后的缩合液中和至中性后，蒸水浓缩，静置分层，上层精制新戊二醇，下层水相用溶剂萃取其中的新戊二醇，萃取后的溶剂回用，水相精制甲酸钠。这种工艺反应条件更温和，反应速度快，新戊二醇收率高，能达到95%以上。新戊二醇和甲酸钠分离工艺操作更简单。所使用的设备结构简单，操作便捷。

技术领域

本发明涉及新戊二醇的制备工艺，尤其是涉及以弱碱盐为催化剂制备新戊二醇的生产工艺。

背景技术

新戊二醇(学名2 , 2-二甲基-1 , 3-丙二醇, 简称NPG)主要用于高档醇酸树脂的生产, 其用量占总消费量的75%。此外还用于润滑油、增塑剂、聚酯多元醇、阻燃剂、医药和农药等。随着人们对节能、环保、高固含量涂料需求的增加, 对NPG 的需求大幅增加。目前全球NPG 年产量超过30万t , 仍以8%的增长速度发展。国内NPG 一直供不应求, 长期依靠进口, 特别是近几年汽车行业使用高档粉末涂料, 使其消费量以30%的年增长速度急剧上升,年消费量已接近3万t 。

目前工业上普遍使用歧化法和缩合加氢制备新戊二醇。其中缩合加氢工艺是将异丁醛、甲醛和催化剂按一定比例连续送入缩合釜，在65～70℃下缩合反应1.0～2.0h，生成羟基新戊醛；然后脱除并回收催化剂和未反应的异丁醛、甲醛；加水溶解后得到羟基新戊醛水溶液，分离杂质后将羟基新戊醛水溶液送至加氢反应器，在2.0～4.0MPa的压力下还原2.5～3.0h，然后再经过精馏提纯等工序得到新戊二醇产品。该工艺优点是原料消耗低，后期精制流程简单，产品质量好，适用于下游各种产品，工艺的环保优势突出；缺点是操作相对复杂，中高压条件下对设备要求较高，装置投资相对较高。

甲醛歧化工艺是将异丁醛、甲醛按一定比例投入反应釜，搅拌下升温至30～35℃；滴加液碱（NaOH溶液）保持PH＝9～11，缩合反应2.0～2.5ｈ，生成羟基新戊醛；再加液碱至PH≥13，羟基新戊醛与甲醛发生Cannizzaro歧化反应，通过不断滴加液碱保持PH＝9～11，反应1.0～1.5h后，停止加碱，保温反应2～4h，羟基新戊醛被甲醛还原成新戊二醇；最后加甲酸中和物料至中性，经过减压蒸发除盐、精馏提纯、冷却结晶等工序得到新戊二醇产品。化工艺的优点是工艺条件温和，操作相对简单安全；缺点是PH值一开始不易控制，容易偏高使反应中副反应增多，收率下降，反应温度低，反应速度慢，分离提纯难度大，产品质量低于催化加氢法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述传统技术的不足之处，提供一种提高收成的新戊二醇的制备工艺。本发明的另一目的在于提供一种与上述工艺相配套的制备设备。

本发明的目的是通过以下技术措施来达到的：

新戊二醇的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

A、准备原料；

B、甲醛、异丁醛和弱碱盐催化剂反应生成了含有羟基新戊醛的混合溶液；

C、在含有羟基新戊醛的混合溶液滴加液碱催化剂，使羟基新戊醛和甲醛发生歧化反应生成新戊二醇缩合液；

D、新戊二醇缩合液滴加甲酸，维持温度在60-70℃，直至缩合液中和至中性；

E、然后将中性的新戊二醇缩合液静置分层，上层得新戊二醇水溶液，下层得甲酸钠水溶液；

F、新戊二醇水溶液脱水、除盐、提纯得新戊二醇。

一种具体优化方案，弱碱盐催化剂包括碳酸钠和碳酸氢钠，碳酸钠的浓度为0.7-1.4%，碳酸氢钠的浓度为2.1-4.2%。