[发明专利]双异戊烯基黄酮类化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202010352994.9 | 申请日： | 2020-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN111454241B | 公开（公告）日： | 2021-11-12 |
| 发明（设计）人： | 贾景明;龙国清;胡高升;王安华 | 申请（专利权）人： | 沈阳药科大学 |
| 主分类号： | C07D311/62 | 分类号： | C07D311/62;A61K31/352;A61P35/00 |
| 代理公司： | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人： | 靳玲 |
| 地址： | 110016 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 戊烯 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式I或II所示的双异戊烯基黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以苦参根皮干燥药材为原料，以65％-100％乙醇加热回流提取，浓缩得浸膏状乙醇提取物，将乙醇提取物混悬于水中得混悬液，用稀酸调节pH至弱酸性；
(2)依次加入与混悬液体积相等的乙酸乙酯萃取数次，将萃取溶液浓缩，得到浸膏；
(3)将乙酸乙酯层萃取物经硅胶柱色谱，用体积配比为100:0-0:100的二氯甲烷/三氯甲烷-甲醇溶液进行梯度洗脱；
(4)二氯甲烷/三氯甲烷-甲醇体积比为100:1-100:2的洗脱物经聚酰胺柱色谱，用体积比为0:100-100:0的甲醇/乙醇-水溶剂梯度洗脱；
(5)甲醇/乙醇-水体积比为75:25-100:0的洗脱物经中压ODS柱色谱以体积比为50:50-100:0的甲醇-水溶剂梯度洗脱；
(6)甲醇-水70：30-80:20的洗脱部分经制备ODS高效液相色谱进行纯化，以甲醇-水溶液为流动相，得式Ⅰ与式II化合物；
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的回流提取次数为2-3次，提取时间为1.5-2小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，步骤(1)所述稀酸为：稀HCl或稀H2SO4，所述pH为：2-5。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的乙醇的体积为苦参根皮干燥药材重量的10-30倍。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的流动相为体积比为75:25-90:10的甲醇-水。
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