[发明专利]一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，其特征在于，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：

（1）先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；

（2）然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；

（3）最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂；

步骤（1）中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于5～8份质量浓度10～12%聚丙烯酸水溶液中，80～90℃搅拌3～4小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5～8份0.5～0.8mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.6～0.8份碳化二亚胺盐酸盐、1～1.2份N-羟基琥珀酰亚胺和1.1～1.3份炔丙胺，室温搅拌10～12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤2～3次，50～60℃干燥8～10小时即得；

步骤（1）中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于5～8份0.6～0.9mol/L DMF溶液中，然后加入1.1～1.3份叠氮化钠、3～5份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，50～60℃保温搅拌18～24小时，去离子水洗涤2～3次，离心，真空冷冻干燥即得；

步骤（1）中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.2～1.5份改性电气石粉末超声分散于7～9份0.6～0.9mol/L DMF溶液中，加入0.1～0.12份抗坏血酸钠和0.03～0.04份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4～5小时，过滤，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100～150ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多层纤维网的克重为420～440g/m²。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在380～400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（2）的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500～1600份二苯砜，搅拌升温至60～70℃，加入252～255份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入60～62份氢氧化钾、40～50份甲苯，继续搅拌升温至170～190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1～2小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至200～250℃，搅拌反应4～5小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.008～0.01。

7.利用权利要求1～6中任一项所述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。