[发明专利]回收的乙（甲）醇中提取三乙基甲基氯化铵催化剂的工艺

说明书

本发明公开了回收的乙(甲)醇中提取三乙基甲基氯化铵催化剂的工艺，将回收的乙(甲)醇里面含有一定量的二乙基甲胺，经过处理，将回收醇中的水份通过浓缩塔分离，即将水份与醇、二乙基甲胺分离，分离出来的二乙基甲胺与醇互溶形成醇溶液。将醇溶液压入催化剂配置釜，通入氯乙烷，在50‑100℃，0.1‑0.4MPa条件下进行反应，制得回收的三乙基甲基氯化铵催化剂。本工艺将四醚生产中回收的乙(甲)醇装置所产生的部分废气，经过尾气吸附装置吸附，回收的乙(甲)醇与相转移催化剂配置的另一种原料氯乙烷经过合成反应，生成甲基三乙基相转移催化剂，实现回收利用。

技术领域

本发明属于化工生产的技术领域，具体涉及回收的乙(甲)醇中提取三乙基甲基氯化铵催化剂的工艺。

背景技术

市场上醚类生产厂家现在使用工艺大都采用的传统的醚化反应作业，常见的醚化产物包括邻硝基苯乙醚、对硝基苯乙醚、邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚，下称为对(邻)硝基苯乙(甲)醚，传统的对(邻)硝基苯乙(甲)醚合成工艺以对(邻)硝氯苯为原料，与乙(甲)醇、氢氧化钠(俗称片碱)，为原料在相转移催化剂的条件下进行乙(甲)氧基化反应，反应生成的母液以及盐经过洗涤、酸化进入生产池生化。市场上醚类生产厂家现工艺，传统的对(邻)硝基苯乙(甲)醚合成工艺以对(邻)硝氯苯为原料，与乙(甲)醇、氢氧化钠为原料在相转移催化剂甲基三乙基催化剂的条件下进行乙(甲)氧基化反应，相转移催化剂能使反应速度加快，产率和选择性明显提高，反应条件温和、反应时间缩短。

但是季铵盐热稳定性差，催化剂的分离回收和循环利用存在一定的困难。很难实现回收，增加了环保装置(废气处理、废水处理)的压力。

发明目的

本发明针对上述现有技术的不足，提供了回收的乙(甲)醇中提取三乙基甲基氯化铵催化剂的工艺，将四醚生产中(对硝基苯乙醚、邻硝基苯乙醚、对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚以下简称“四醚”)回收乙(甲)醇装置所产生的部分废气经过尾气吸附装置吸附后、回收的乙(甲)醇与相转移催化剂配置的另一种原料氯乙烷经过合成反应，生成甲基三乙基相转移催化剂，实现回收利用。

发明内容

为了实现上述发明目的，本发明回收的乙(甲)醇中提取三乙基甲基氯化铵催化剂的工艺，三乙胺与氯甲烷反应配置的催化剂的过程：

(CH₃CH₂)₃N+CH₃Cl→(CH₃CH₂)₃CH₃Cl

即将三乙胺、新鲜乙(甲)醇通过计量槽加入催化剂配制釜，然后向催化剂配制釜通入氯甲烷，在20～50℃、0.1-0.4MPa条件下进行反应，制得三乙基甲基氯化铵。所述催化剂参与反应后得到的产物，要利用季铵盐进行回收，回收催化剂的季铵盐的制备方法如下：

回收催化剂的过程中分解的物质包含二乙基甲胺，与氯乙烷反应可生成相同的季铵盐催化剂，其配置过程与三乙胺与氯甲烷的配置是相同的：

CH₃N(CH₂CH₃)₂+CH₃CH₂Cl→(CH₃CH₂)₃CH₃Cl

季铵盐配置是氯甲烷与三乙胺配置成三乙基甲基氯化铵，经过回收醇的过程中，根据霍夫曼消除反应的机理，过量的碱与季铵盐反应生成季胺碱，本反应为可逆反应，回收醇过程中同时存在季铵盐与季胺碱，经过高温分解成乙烯与二乙基甲胺等物质，反应方程式如下：