[发明专利]一种非共价负载型GOx-Py-Co(Salen)催化剂及其合成方法有效
申请号: | 202010353805.X | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111359669B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 付西英;常涛;李晓鹏;杨欣宇;姜韶堃;吕哲 | 申请(专利权)人: | 河北工程大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;B01J31/22 |
代理公司: | 北京中和立达知识产权代理有限公司 11756 | 代理人: | 张伟朴 |
地址: | 056038 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共价 负载 gox py co salen 催化剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种非共价负载型GOx-Py-Co(Salen)催化剂,其特征在于:将合成的Py-Co(Salen)与GOx进行侧链或者轴向π-π共轭作用,获得非均相催化剂GOx-Py-Co(Salen);所述非均相催化剂GOx-Py-Co(Salen)包括:
(a)轴向固载方式:;
(b)侧链固载方式:。
2.如权利要求1所述的一种非共价负载型GOx-Py-Co(Salen)催化剂的合成方法,所述方法包括:
(1)合成二乙胺基SalenCo(II):
对二乙胺基水杨醛与乙二胺在乙醇中反应生成二乙胺基Salen,通过醋酸钴上金属钴得到二乙胺基SalenCo(II);
(2)合成二乙胺基SalenCo(III)OAc:
二乙胺基SalenCo(II)与醋酸在氧气中氧化得到二乙胺基SalenCo(III)OAc;
(3)合成芘基团修饰的溴苄:
芘丁酸与对二溴甲基苯反应得到芘基团修饰的溴苄;
(4)合成芘基团侧链修饰的SalenCo(III)OAc:
芘基团修饰的溴苄与二乙胺基SalenCo(III)OAc在甲苯中反应得到芘基团侧链修饰的SalenCo(III)OAc;
(5)合成芘基团轴向修饰的SalenCo(III)OOC-(CH2)3Py:
二乙胺基SalenCo(II)与芘丁酸在氧气中氧化得到芘基团轴向修饰的SalenCo(III)OOC-(CH2)3Py;
(6)程序控频超声辅助Hummers法制备不同分子尺寸大小的GOx,其中x=150,250,350,450,600:
以不同目数的天然石墨粉为原料,通过程序控频超声辅助Hummers法,可控合成系列不同分子尺寸大小的氧化石墨烯GOx,其中x=150,250,350,450,600;程序控频超声辅助Hummers法在指在传统Hummers法低温反应阶段和中温反应阶段引入超声振荡,通过设定程序,等温逐步改变超声功率,制备GOx;
反应结束后,低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液,烘干,粉碎备用;
(7)合成GOx-Py-Co(Salen):
(a)轴向固载方式:
(b)侧链固载方式:
将芘基团轴向或者侧链修饰的Co(Salen)催化剂与GOx进行非共价负载,获得非均相催化剂GOx-Py-Co(Salen)。
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