[发明专利]从黑苦荞中分离芦丁和槲皮素的方法

说明书

本发明公开了一种从黑苦荞中分离芦丁和槲皮素的方法。(1)提供黑苦荞初产物；(2)将黑苦荞初产物分散于甲醇溶液中形成初产物吸附液，将初产物吸附液加入聚酰胺树脂吸附柱中，用水对吸附柱初步洗脱；然后用第一乙醇水溶液进行一次洗脱；收集洗脱下层色带时所得的洗脱液作为一次洗脱液；最后用第二乙醇水溶液进行二次洗脱，收集洗脱上层色带时所得的洗脱液作为二次洗脱液；(3)将一次洗脱液浓缩结晶，得到苦荞芦丁产品；将二次洗脱液浓缩结晶，得到苦荞槲皮素产品；其中，第一乙醇水溶液含有40～65vol％的乙醇；第二乙醇水溶液含有70～90vol％的乙醇。本发明的方法重现性好，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种分离提纯黑苦荞中芦丁和槲皮素的方法。

背景技术

苦荞(Fagopyrum tartaricum(L.)Gaetn)是蓼科荞麦属草本双子叶植物，是一种营养价值较高的经济作物。芦丁(Rutin)别名芸香苷(Rutinoside)或维生素P，是苦荞中最重要的活性成分之一，已经被医学界证明有预防多种疾病的作用，并有一定的抑菌作用。临床上，芦丁用于出血性疾病的辅助治疗，也用于治疗高血压和老年支气管炎等。芦丁也具有一定的抗放射性，对紫外线和X射线具有极强的吸收作用，参与体内氧化还原酶的作用，有很强的药用价值和养生功效。槲皮素(Quercetin)具有祛痰，止咳，降血压，减少毛细血管脆性等作用。槲皮素的结构决定了槲皮素具有能作为金属螯合物，在油脂等氧化过程中产生的游离集团接受体，可作为抗坏血酸或者油脂的抗氧化剂。槲皮素在许多植物的花叶和果实中有一定含量，除用于抗氧化外还可用于食用色素。工业中主要由芦丁水解生产槲皮素。

目前，芦丁主要来源于槐米，采用溶剂萃取、碱溶酸沉和超声等方法提取。以上方法存在的问题包括来源单一，得到的芦丁和槲皮素产品纯度不高等。因此，探究其他原料和方法获得高纯度的芦丁和槲皮素产品引起了人们的关注。黑苦荞是苦荞中的一种，其中的黄酮类物质，尤其是芦丁和槲皮素含量相对丰富。对于芦丁水解为槲皮素的研究和报导相对成熟，但如何将水解后的芦丁和槲皮素分离，并加以提纯的研究相对较少。

CN103340938A公开了一种苦荞标准提取物FT83及高纯度槲皮素的制备方法，以苦荞麸皮为原料，通过低级醇浸泡或超声提取、减压浓缩、喷雾干燥、柱层析纯化等步骤，得高含量的槲皮素。但是，该方法生产周期长、设备投入大，且仅得到苦荞中的一种活性成分槲皮素，生产过程使用对人体有危害的物质，不适合工业化生产。CN1385428A公开了一种苦荞生物黄酮提取工艺，以苦荞粉或苦荞叶为原料，用乙醇作溶剂，通过连续逆流提取、过滤、减压浓缩、真空干燥等步骤得苦荞黄酮。但是，该方法没有分离提纯工艺，所得产品为黄酮混合物。CN104069187A公开了一种从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法，以苦荞麦为原料，通过乙醇回流提取、离心、回收乙醇、加水沉淀、沉淀分离等步骤，得含量为86.5％的苦荞黄酮。该方法同样没有分离提纯工艺。CN1258999C公开了一种用苦荞麦做原料提取黄酮的制备工艺，以苦荞麦为原料，通过挤压去皮、微波处理苦荞麦皮层粉、加入乙醇微波提取、减压浓缩、加酸沉淀、真空干燥等步骤，得到芦丁成品。该方法所得成品中芦丁的含量较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从黑苦荞中分离芦丁和槲皮素的方法。该方法可以保证芦丁和槲皮素充分分离。本申请通过如下技术方案达到上述目的。

本发明提供一种从黑苦荞中分离芦丁和槲皮素的方法，包括如下步骤:

(1)提供含有芦丁和槲皮素的黑苦荞初产物；

(2)将含有芦丁和槲皮素的黑苦荞初产物分散于甲醇溶液中形成初产物吸附液，将初产物吸附液加入聚酰胺树脂吸附柱中，用水对吸附柱进行初步洗脱；然后用第一乙醇水溶液进行一次洗脱，聚酰胺树脂吸附柱有较明显分层，包括上层色带和下层色带；收集洗脱下层色带时所得的洗脱液作为一次洗脱液；最后用第二乙醇水溶液进行二次洗脱，收集洗脱上层色带时所得的洗脱液作为二次洗脱液；其中，第一乙醇水溶液含有40～65vol％的乙醇，第二乙醇水溶液含有70～90vol％的乙醇。