[发明专利]一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202010354807.0 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111359652A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 杨艳婷;郭家;丁秀艳;彭晓领;李静;王新庆;葛洪良 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 浙江和纳律师事务所 33314 | 代理人: | 秦玉环 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 碳基镍金 双金属 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于:所述催化剂以氮化碳为基底,使用尿素为前驱体合成g-C3N4基底,再通过光照沉积金属镍和金属金,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将尿素在空气气氛下经500℃~600℃煅烧2个小时以上得到固体样品,将固体样品充分研磨得到固体粉末;
(2)将得到的固体粉末在空气气氛条件下经500℃~600℃退火30分钟以上,得到g-C3N4固体粉末;
(3)取一定质量的g-C3N4固体粉末分散在去离子水中,超声处理4个小时以上,得到g-C3N4悬浮液;
(4)在g-C3N4悬浮液中加入空穴牺牲剂、氯金酸溶液(HAuCl4·3H2O)和氯化镍溶液(NiCl2·6H2O),得到混合溶液,并搅拌均匀;
(5)将混合溶液用氙灯照射2个小时以上,然后通过离心分离出固体,经去离子水、酒精分别清洗多次,在40℃下,真空干燥24小时,得到Ni/Au-g-C3N4催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(4)所述混合溶液中,Au元素和g-C3N4质量比为1:100。
3.根据权利要求2所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,所述Au元素和Ni元素质量比为1:(1~15)。
4.根据权利要求1所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(1)中,尿素放在带盖坩埚中,于550℃、空气气氛下煅烧120min,升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(2)中,固体粉末在带盖坩埚中,于550℃、空气气氛下退火30分钟,升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,所述的空穴牺牲剂为异丙醇、叔丁醇、甲醇、三乙醇胺、乳酸、硫化钠、亚硫酸钠、草酸铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述去离子水和酒精分别清洗至少三次。
8.根据权利要求1所述的一种氮化碳基镍金双金属负载型催化剂及其制备方法,其特征在于,所述氙灯功率为300W,照射时间为2小时,反应过程持续搅拌并且维持反应温度为20℃。
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