[发明专利]一种超薄片层还原氧化石墨烯及其合成方法

权利要求书

1.一种超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：将天然石墨与硝酸钠、高锰酸钾依次经低温反应、中温反应和高温反应后得到氧化石墨分散液；将分散液过滤后用稀盐酸洗涤、离心、干燥后得到氧化石墨；再得到的氧化石墨分散于水中、超声、离心制备氧化石墨烯分散体；然后经冷冻干燥得到氧化石墨烯泡沫，最后经高温快速还原得到超薄片层还原氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：所述低温反应为在室温下，将30μm的颗粒状天然石墨2g、硝酸钠1g加入250mL三口瓶中冷却至0℃；再将50mL浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌30min，并保持反应体系的温度不高于5℃；然后将0.3g高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌30min，同时保持反应体系温度不高于10℃；在1h内，再将7g高锰酸钾分3批加入三口瓶中，保持反应体系温度不高于20℃。

3.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：所述中温反应为低温反应后撤走冰浴，用水浴将反应体系加热至35+3℃，并充分搅拌2h，得到褐色悬浮液。

4.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：所述高温反应为将90mL水缓慢滴加入褐色悬浮液中，体系温度骤然升高至90℃，并伴有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下反应15min；然后向悬浮液中加入30％、7mL的H₂O₂与55mL、45℃的超纯水的混合溶液，得到亮黄色氧化石墨分散液。

5.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：将亮黄色氧化石墨的分散液趁热过滤，得到黄褐色滤饼；用150mL、浓度3％，45℃的稀盐酸将滤饼洗涤3次后分散于600mL水中，然后4000rpm下离心20min分离得到凝胶状氧化石墨后，将其转移至40℃真空干燥箱，干燥24h后得到氧化石墨。

6.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：将初生成的氧化石墨分散于超纯水中形成棕色悬浮液，通过透析除去残留的酸和盐；纯化后的氧化石墨悬浮液分散于水中形成不同浓度的黄褐色分散液，利用超声将氧化石墨剥离30min后，将得到的棕色分散液离心，取上清液然后冷冻干燥得到石墨烯粉末。

7.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：将氧化石墨烯粉末加入水中，超声分散，得到氧化石墨烯分散水溶液。

8.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：将氧化石墨烯水溶液转移到不锈钢培养皿中，浸入液氮中进行冷冻，然后低温真空干燥，得到氧化石墨烯泡沫。

9.如权利要求1所述的超薄片层还原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：将上述氧化石墨烯泡沫在800℃氮气气氛下进行还原，升温速率为30℃/min，合成具有超薄片层的还原氧化石墨烯。

10.一种权利要求1中合成方法制备的超薄片层还原氧化石墨烯，其特征在于：为相互连接的三维开放式纳米薄片，具有2116m² g^-1的超高比表面积和0.39nm的较大层间间距。