[发明专利]一种快速确定气相色谱串联质谱动态多反应监测模式分析方法中采集时间窗口的方法

说明书

本发明涉及一种利用保留指数快速确定气相色谱串联质谱动态多反应监测模式(dMRM)分析方法中采集时间窗口的方法，属于烟草香味成分检测技术领域，其特征在于：根据各目标化合物上次的实测保留时间及其相邻正构烷烃上次及本次的实测保留时间预测目标化合物本次的保留时间，从而准确快速创建dMRM方法中各目标化合物的时间窗口。本发明具有快速、便捷、准确的优点，大大减少了保留时间校正的工作量。

技术领域

本发明属于烟草香味成分检测技术领域，具体涉及一种快速确定气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应监测模式(dMRM)分析方法中采集时间窗口的方法。

背景技术

烟草香味成分包括醛、酮、醇、酚、酸、醚、酯、内酯、烯、吡啶、吡咯、吡嗪等多类挥发、半挥发性成分。这些成分的含量水平和相互比例对烟叶和卷烟的风格、品质具有关键影响，是影响烟草香气质、香气量及香型的重要化学组分。随着分析技术的进步，香味成分对于烟叶感官品质的影响受到越来越多的关注。然而香味成分性质的差异性和烟草基质的复杂性决定了对其关键香味成分的分析研究富有挑战性。目前多采用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合通用型商业谱库进行烟草香味成分分析，受样品基质干扰、GC-MS灵敏度不足等分析方法问题制约，能准确定性的化合物数量极为有限，既往研究覆盖的烟叶香味成分不足一百种。气相色谱－串联质谱法(GC-MS/MS)具有灵敏度高、检出限低、定性准确、抗干扰能力强的特点，可以将在色谱分离过程不能完全分开的具有不同母离子的共流出物通过设置动态多反应监测模式(dMRM)将其分离。和GC-MS方法相比可分析化合物范围更广、数量更多，可达六百余种；每个化合物都选择优化了相应的定量离子对和定性离子对，无需标准谱库检索，化合物的定性更准确；且方法灵敏度更高、精密度和重复性更好。

dMRM模式的定性依据是目标物的保留时间和特征离子对信息，通过在目标物保留时间处扫描特征离子对获得目标物信息，其扫描范围是以每个目标物的准确保留时间为中心分别创建的时间窗口，即仪器仅在各目标物保留时间前后一段时间内扫描其特征离子对。在超多靶标分析方法中，大量时间窗口互相重叠、堆积会导致每对离子对的驻留时间缩短，采集的色谱峰数据点减少，甚至会导致无法采集数据。因此，为了保证色谱峰有足够的数据点且每对离子对有足够的驻留时间，一般会尽可能的缩小各化合物的时间窗口。在多靶标dMRM方法实验室日常检测中，仪器常规维护(如更换或切割色谱柱)后或方法在不同仪器间转移时，目标物的保留时间会发生改变，时常出现目标物保留时间偏离出时间窗口而无法采集数据的情况，此时，需要重新确定各目标物的保留时间来创建新的时间窗口。由于多靶标dMRM方法目标物众多(几百种)，且目标物之间保留时间重叠，若采用传统方法，即全扫描模式确定各目标物的准确保留时间，则需要首先对目标物进行分组进样检测(分组原则是组内各化合物能较好分离，一般十几至二十几个化合物一组)，然后再通过谱库检索定性，最后获得各化合物的保留时间，该实验过程及数据处理需要花费大量时间。本发明利用各化合物的保留指数可以快速、便捷、准确的获得各目标物的准确保留时间，大大减少了保留时间校正的工作量。