[发明专利]分析原油中多个单一含硫化合物的硫同位素的方法和装置在审
申请号: | 202010355604.3 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111595959A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 王萌;朱光有;张志遥 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;张德斌 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分析 原油 中多个 单一 硫化 同位素 方法 装置 | ||
1.一种分析原油中多个单一含硫化合物的硫同位素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
原油样品经气相色谱仪汽化分离后,与含硫标准样品的气体一同进入多接收电感耦合等离子体质谱仪分析硫同位素;
分析含硫标准样品中的34S与32S的信号强度之比,以及原油样品中各不同单一含硫化合物中的34S与32S的信号强度之比,进而获得各不同单一含硫化合物的硫元素的同位素比。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含硫标准样品的气体为SF6气体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,各不同单一含硫化合物的硫元素的同位素比通过下式计算得到:
δ=‰×(34Rsample/34RSF6)-1
其中,34Rsample为含硫标准样品的34S与32S的信号强度之比;34RSF6为各不同单一含硫化合物的34S与32S的信号强度之比。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱仪和多接收电感耦合等离子体质谱仪之间通过加热传输管连接以联用。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述气相色谱仪中的石英毛细管和铜线圈分别延伸出气相色谱仪,且延伸出部分被包裹在所述加热传输管内作为石英毛细管传输线和铜管传输线;
原油样品通过气相色谱仪汽化分离后,通过所述石英毛细管传输线被载气传导至多接收电感耦合等离子体质谱仪的离子源中;通过所述铜管传输线与电感耦合等离子体质谱仪的火炬连接,用以向多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体源中传导辅助载气。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述石英毛细管和铜线圈一同在气相色谱仪的烘箱中进行加热260-310℃。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述载气为氦气,所述辅助载气为氩气。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述加热传输管通过磨砂玻璃球接头与多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体源的炬管连接;所述石英毛细管传输线延伸超过所述磨砂玻璃球接头0.5-1.5cm,以保证氦气和氩气在炬管内混合;
在距离石英毛细管末端1-3m处导入含有2%的含硫标准样品的气体的氦气。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述单一含硫化合物包括三甲基硫代单金刚烷、5,7-二甲基硫代单金刚烷、1,5-二甲基硫代单金刚烷、1,2-二甲基硫代单金刚烷、二甲基硫代双金刚烷和甲基硫双单金刚烷中的一种或两种以上。
10.一种实现权利要求1-9任一项所述方法的装置,其特征在于,包括气相色谱仪、多接收电感耦合等离子体质谱仪以及用以连接两者的加热传输管。
11.根据权利要求10所述的装置,其特征在于,所述气相色谱仪中的石英毛细管和铜线圈分别延伸出气相色谱仪,且延伸出部分被包裹在所述加热传输管内作为石英毛细管传输线和铜管传输线;
所述加热传输管通过磨砂玻璃球接头与多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体源的炬管连接;所述石英毛细管传输线延伸超过所述磨砂玻璃球接头0.5-1.5cm;所述铜管传输线与电感耦合等离子体质谱仪的火炬连接。
12.根据权利要求11所述的装置,其特征在于,所述加热传输管的长度为1m,所述石英毛细管传输线的内径为0.32mm,所述铜管传输线外径为3.2mm。
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