[发明专利]一种用于选择性激光烧结的石墨烯尼龙复合粉末材料制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯尼龙复合粉末材料制备方法，包括如下步骤：将纳米氧化石墨烯、尼龙盐和分子量调节剂按比例加入到聚合釜中，并添加去离子水，进行聚合反应后水冷却拉条出料、切粒，制得低分子量的石墨烯尼龙粒料；将低分子量的石墨烯尼龙粒料与高分子量尼龙粒料按照1:5质量比共混后加入到制粉釜中，再添加溶剂，通过溶剂法制粉和干燥筛分后得到石墨烯尼龙粉末；将石墨烯尼龙粉末、纳米氧化石墨烯、流动助剂和抗氧化剂按照比例混合均匀后筛分，制得用于选择性激光烧结的石墨烯尼龙复合粉末材料；其中，低分子量的石墨烯尼龙粒料和高分子量尼龙粒料的相对分子质量分别为1‑3万和10‑30万。所制得尼龙粉末机械性能大幅提高，重复利用性好，吸热性能佳。

技术领域

本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的石墨烯尼龙复合粉末材料制备方法。

背景技术

选择性激光烧结是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成，专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。该技术在航空航天、医疗、鞋类、工业设计和建筑等领域得到应用。

尼龙材料作为一种半结晶材料，尼龙具有良好的力学性能、密度低、质量轻，化学稳定性好和耐磨减摩，使用选择性激光烧结技术很广泛。但是随着尼龙零部件应用领域的不断扩展，对机械零部件对工程材料的机械和摩擦磨损性能的要求越来越高，越来越多的机械零部件要求工程塑料复合材料具备高强度、刚性、尺寸稳定性的同时。

为了提高材料性能，克服尼龙材料的缺点，人们采用了对尼龙进行化学和物理改性。物理改性主要是加入各种填料以增强各种性能，填料包括纤维、无机颗粒、有机颗粒等。但是现有技术中石墨烯很难分散，不能很好的改性尼龙材料，也就无法实现对尼龙材料的增强。

发明内容

本发明通过将纳米氧化石墨烯先与低分子量尼龙盐在聚合釜中聚合，制得低分子量的石墨烯尼龙复合粒料，再将高分子量尼龙粒料与低分子量的石墨烯尼龙粒料通过溶剂法制粉，得到包覆了纳米氧化石墨烯的尼龙粉末，再加入少量纳米氧化石墨烯配粉，制得用于选择性激光烧结的石墨烯尼龙复合粉末材料。通过本发明的制备方法，既能解决纳米氧化石墨烯由于羧基官能团较多导致尼龙分子量太低，从而性能不好，又能使得低分子量的尼龙石墨烯复合树脂成为成核剂，制备得到粒径分布窄，球形度高、粉末流动性能好的尼龙粉末，纳米氧化石墨烯增强了尼龙，使得成型件尼龙的力学性能的到提高，同时提高了尼龙粉末材料的吸热效率。

本发明提供一种用于选择性激光烧结的石墨烯尼龙复合粉末材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将纳米氧化石墨烯、尼龙盐和分子量调节剂按照如下质量分数比：10-25％、74-89.5％、0.5-1％加入到聚合釜中，并添加去离子水，进行聚合反应后水冷却拉条出料、切粒，制得低分子量的石墨烯尼龙粒料；

(2)将所述低分子量的石墨烯尼龙粒料与高分子量尼龙粒料按照1:5的质量比共混后加入到制粉釜中，再添加溶剂，通过溶剂法制粉和干燥筛分后得到石墨烯尼龙粉末；

(3)将所述石墨烯尼龙粉末、纳米氧化石墨烯、流动助剂和抗氧化剂按照如下质量分数比：95-99.5％、0.1-0.5％、0.1-2％和0.2-2％混合均匀后筛分，制得用于选择性激光烧结的石墨烯尼龙复合粉末材料；

其中，所述低分子量尼龙盐的相对分子质量为1-3万，所述高分子量尼龙粒料的相对分子质量为10-30万。

作为本发明的进一步实施方案，所述聚合反应的具体工艺为：反应釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至反应釜内压强为0.10～0.15Mpa，升温到190～235℃，反应釜内压力达1.1～1.6MPa，保压0.5～3h，然后缓慢放气至常压，升温到230～280℃，保持反应0.2～3h，停止加热。