[发明专利]一种Cu-MOF-鲁米诺-H2

权利要求书

1.一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，Cu-DOBDC的制备：将乙酸铜与2,5-二羟基对苯二甲酸按比例溶解在由水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇组成的混合溶液中，搅拌1~20 min；移入装有200 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中反应，反应结束后分别用超纯水、无水乙醇洗涤；并用30~100 ℃真空干燥箱烘干，备用；

第二步，Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺：逐级稀释制备得到1.0×10^-4~1.0×10^-2 mol/L鲁米诺试剂和1.0×10^-4~1.0×10^-2 mol/L H₂O₂试剂；将Cu-DOBDC溶解于水中得到Cu-DOBDC溶液，取0.01~0.5 mL Cu-DOBDC溶液与0.01~0.5 mL待测Pb²⁺溶液混合均匀，放置10~60 min；量取1~20 μL Cu-MOF/Pb²⁺混合待测液，再加1~20 μL H₂O₂试剂，采用流动注射法滴加10~100 μL鲁米诺溶液，进行化学发光的检测，发光信号被光电倍增管检测，在计算机的分析软件下输出光信号强度。

2.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：第一步中所述乙酸铜与2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1：4~4：1。

3.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：第一步中所述水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇的体积比为1：1：1，混合溶液的体积为15~150 mL。

4.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：第一步中反应温度为50~200℃，反应时间为12~72h。

5.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：第二步中所述鲁米诺为3-氨基邻苯二甲酸酐，其储备液浓度为1.0×10^-2mol/L；配制方法如下，称取0.1772 ~1.7716 g鲁米诺，用0.10 mol/L的NaOH溶解后，转入100~1000mL棕色容量瓶中，用超纯水定容，避光保存一周以上，用时逐级稀释。

6.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：第二步中所述Cu-DOBDC溶液浓度为5~50 mg/mL，与不同浓度待测Pb²⁺溶液混合体积比为50：1~1：50。

7.根据权利要求1所述的一种Cu-MOF-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系检测Pb²⁺的方法，其特征在于：第二步中所述Cu-MOF/Pb²⁺混合待测液、鲁米诺、H₂O₂测试时的混合体积比为1：1：5~1：1：10。