[发明专利]碳化硅晶体的生长装置及其制备方法

说明书

本发明涉及一种碳化硅晶体的生长装置及其制备方法，其中生长装置包括坩埚、安装有籽晶的籽晶座、石墨过滤板、搅拌装置、顶部加热器和底部加热器，籽晶座、石墨过滤板和搅拌装置均位于坩埚内，其中籽晶座固定于坩埚的顶部，且籽晶向下设置，石墨过滤板位于坩埚的中间位置，并将坩埚分为上半部和下半部，搅拌装置位于下半部，顶部加热器和底部加热器均设置于坩埚外；制备方法包括利用该生长装置进行碳化硅晶体生长的步骤。本发明的生长装置及其制备方法制备的碳化硅杂质少、纯度高、不存在包裹物缺陷，且原料利用率高，节约成本。

技术领域

本发明属于晶体生长领域，特别涉及一种碳化硅晶体的生长装置及其制备方法。

背景技术

作为第三代半导体材料的代表，碳化硅具有能带宽、热导率高、电子的饱和漂移速度大、临界击穿电场高，以及介电常数低、化学稳定性好等特点，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波长发光及光电整合元件的理想材料，在高频、大功率、耐高温、抗辐照的半导体元件及紫外探测器等方面，都具有广泛的应用前景。

目前物理气相输运(PVT)法是生产碳化硅单晶的主要生长技术，碳化硅原料在高温下升华所产生的气相物因温度梯度输运至籽晶处结晶而成。随着生长的进行，晶体表面会出现被碳颗粒包裹的现象，形成包裹物缺陷，影响碳化硅晶体的品质，并且，整个过程的原料利用率不高，存在资源浪费的现象。

发明内容

本发明的目的是为解决以上问题的至少一个，本发明提供一种碳化硅晶体的生长装置及其制备方法。

根据本发明的一个方面，提供一种碳化硅晶体的生长装置，包括坩埚、安装有籽晶的籽晶座、石墨过滤板、搅拌装置、顶部加热器和底部加热器，籽晶座、石墨过滤板和搅拌装置均位于坩埚内，其中籽晶座固定于坩埚的顶部，且籽晶向下设置，石墨过滤板位于坩埚的中间位置，并将坩埚分为上半部和下半部，搅拌装置位于下半部，顶部加热器和底部加热器均设置于坩埚外。

其中，石墨过滤板设有多个通气孔，通气孔的孔径为200μm～800μm，通气孔密度为20～120ea/cm²。

其中，搅拌装置包括转轴、截面为“冂”形的转盘和叶片，转轴与转盘的内顶壁固定，叶片设置于转盘的外侧的底部，并与坩埚的底部平行，叶片为耙齿形或扇形。

其中，坩埚的内壁、搅拌装置和石墨过滤板的表面均附有不与碳化硅气相物反应的涂层。

根据本发明的另一方面，提供一种碳化硅晶体的制备方法，该制备方法使用该生长装置生长碳化硅，且包括以下步骤：在坩埚内设置碳化硅粉末；控制坩埚的腔内的压力以及顶部和底部的温度条件，同时利用搅拌装置对碳化硅原料进行间歇性搅拌，使碳化硅的组分气化，并穿过石墨过滤板在籽晶表面重新长晶。

其中，长晶的步骤包括：控制腔内压力至0.1-80Torr，提升底部加热器至1900-2400℃，并调整顶部加热器较底部加热器的温度低100-300℃，形成气相物输送所需的温度梯度，搅拌装置的转速为3-15rpm，搅拌的间隔时间为2-20min。

其中，设置碳化硅粉末的步骤包括；向坩埚内加入高纯度硅粉和碳粉，形成混合原料粉；对混合原料粉进行除杂；利用除杂后的混合原料粉合成碳化硅粉末。

其中，对混合原料粉除杂的步骤包括：对坩埚抽真空，使其保持4.5×10^-2-5.5×10^-2mTorr的真空度1-2小时；然后通入惰性气体使坩埚内的压力达到500～1000Torr，且温度升至1300-1400℃，同时对混合原料粉进行搅拌，以去除杂质，搅拌转速为5-20rpm，搅拌时间为5-20min。

其中，合成碳化硅粉末的步骤包括：再次抽真空，使坩埚内的真空度达到4.5×10^-2-5.5×10^-2mTorr以下，然后通入惰性气体使坩埚内的压力达到300～800Torr，且温度升至1600-1800℃，保持3-8小时。