[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续合成方法在审
申请号: | 202010358018.4 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111362876A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 绳镇;蔡文静;肖淑焕;王威;张本松;任苗苗 | 申请(专利权)人: | 山东豪迈化工技术有限公司 |
主分类号: | C07D233/92 | 分类号: | C07D233/92 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 咪唑 连续 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-5-硝基咪唑的连续合成方法,其特征在于,所述合成在微通道反应器中进行。
2.根据权利要求1所述的连续合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
(1)将乙二醛与乙醛的混合液和碳酸氢铵水溶液分别输送至第一微通道反应器中进行环合反应,然后进行后处理,得到2-甲基咪唑;
(2)将2-甲基咪唑的硫酸混合液与浓硝酸分别输送至第二微通道反应器中进行硝化反应,得到所述2-甲基-5-硝基咪唑。
3.根据权利要求2所述的连续合成方法,其特征在于,步骤(1)所述环合反应的温度为分段控温,第一段的温度为10-15℃,第二段的温度为30-60℃。
4.根据权利要求2或3所述的连续合成方法,其特征在于,步骤(1)所述环合反应的总时间为35-75s;
优选地,所述第一段的时间为14-30s,所述第二段的时间为21-45s。
5.根据权利要求2-4中的任一项所述的连续合成方法,其特征在于,步骤(1)所述后处理包括依次进行减压蒸馏和离心分离。
6.根据权利要求2-5中的任一项所述的连续合成方法,其特征在于,在所述碳酸氢铵水溶液中,所述碳酸氢铵的浓度为21.7%;
优选地,所述乙二醛和乙醛的摩尔比为1:1.2;
优选地,所述乙二醛与乙醛的混合液与所述碳酸氢铵水溶液的体积比为30:7。
7.根据权利要求2-6中的任一项所述的连续合成方法,其特征在于,所述碳酸氢铵水溶液的输送速度为3.5-7.0mL/min;
优选地,所述乙二醛与乙醛的混合液的输送速度为15-30mL/min。
8.根据权利要求2-7中的任一项所述的连续合成方法,其特征在于,步骤(2)所述硝化反应的温度为80-110℃,时间为52-83s;
优选地,所述第二微通道反应器还包括盘管,所述硝化反应的时间为82-131s;
优选地,所述盘管置于温度为20-25℃的冷井中。
9.根据权利要求2-8中的任一项所述的连续合成方法,其特征在于,所述2-甲基咪唑的硫酸混合液的输送速度为8.4-17mL/min;
优选地,所述浓硝酸的输送速度为4-8mL/min。
10.根据权利要求2-9中的任一项所述的连续合成方法,其特征在于,步骤(2)还包括反应后进行后处理;
优选地,步骤(2)的后处理包括利用氨水调节pH值为3.5-4,然后过滤、水洗、烘干,得到所述2-甲基-5-硝基咪唑。
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