[发明专利]一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法

权利要求书

1.一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸通过Suzuki偶联反应生成式(Ⅰ)化合物；

S2、式(Ⅰ)化合物和1-卤代-2-丁烯在碱性条件下反应生成4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯；

其合成路线如下：

其中，R为碳原子数为1～9的直链烷基；X为Cl或Br。

2.根据权利要求1所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1具体包括以下步骤：

氮气保护下，将烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸溶于甲苯，之后依次加入四丁基溴化铵、Pd催化剂和碳酸钾，在80～85℃反应，反应结束后，降温，有机相水洗至中性，干燥、过滤、浓缩，得到式(Ⅰ)化合物。

3.根据权利要求2所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1中，Pd催化剂为PdCl₂(AmPhos)₂或Pd(Pph₃)₄。

4.根据权利要求2所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1中，烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸的摩尔比为1:1～1.1，烷基环己基溴苯和四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.3，烷基环己基溴苯和Pd催化剂的摩尔比为1:0.0001～0.005，烷基环己基溴苯和碳酸钾的摩尔比为1:1，烷基环己基溴苯与甲苯的用量比为1mol：1500～2500mL。

5.根据权利要求2所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1中，反应时间为2～10h。

6.根据权利要求1所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S2具体包括以下步骤：

氮气保护下，将S1制得的式(Ⅰ)化合物和叔丁醇钠溶于四氢呋喃，之后依次加入正丁基锂和1-卤代-2-丁烯，在-30～10℃反应，反应结束后，加水淬灭反应，萃取，有机相水洗至中性，浓缩，重结晶，制得4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯。

7.根据权利要求6所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S2中，式(Ⅰ)化合物与叔丁醇钠的摩尔比为1:1.1～1.5，式(Ⅰ)化合物与正丁基锂的摩尔比为1:1.1～1.5，式(Ⅰ)化合物和1-卤代-2-丁烯的摩尔比为1:1.1～1.5，式(Ⅰ)化合物与四氢呋喃用量比为1g:8mL。

8.根据权利要求6所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S2中，加入正丁基锂时控温-30～10℃，正丁基锂加入后在-30～10℃反应2h。

9.根据权利要求6所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S2中，加入1-卤代-2-丁烯时控温-30～10℃，1-卤代-2-丁烯加入后在-30～10℃继续反应2h。

10.根据权利要求6所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S2中，萃取试剂为甲苯，重结晶溶剂为甲苯和乙醇的混合溶剂或正庚烷和乙醇的混合溶剂。