[发明专利]一种利用含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：在持续搅拌和加热的条件下，向含草酸的溶液中加入含磷废渣，反应1～4h后，压滤移除沉淀渣，获得含磷浸出液；将含铁原料液升温至30～70℃，在持续搅拌下，缓慢加入含磷浸出液，继续升温至80～100℃，并在该温度下反应2～5h，得到磷酸铁浆料；将磷酸铁浆料洗涤压滤，获得磷酸铁滤饼，磷酸铁滤饼经过煅烧后得到磷酸铁。该方案工艺简单、操作简便，相比于现有技术，本发明实施例制得的磷酸铁纯度更高。其不仅有效地解决了含磷废渣因杂质种类多、含量高而难以回用，导致磷资源浪费的技术问题，同时有效地降低了磷酸铁的生产成本。

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种利用含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

随着国内市场对锂离子电池需求的不断增加，锂离子电池技术成为了当前新能源领域的研究热点。磷酸铁锂由于理论放电容量大、循环寿命长、安全性高、环境友好等优点，被认为是最具前景的锂离子电池正极材料之一，已被广泛应用于电动汽车、混合动力汽车等领域。目前，电池厂家普遍采用高温固相法生产磷酸铁锂，其中磷酸铁是生产磷酸铁锂的重要原料，磷酸铁的纯度和品质对磷酸铁锂电池的电化学性能有着极其重要的影响。对于磷酸铁企业而言，原料价格持续上涨，利润空间受到压缩，如何降低原辅料成本，保障磷酸铁成品质量是磷酸铁企业必须面对的生存问题。

造纸业、磷肥工业等行业在生产过程中通常会产生大量的含磷工业废水，若将此类废水直接排放会造成水体富营养化，则会严重破坏水体环境。因此，国家工信部及监管部门要求企业对含磷废水进行处理，处理后的废水磷含量不得超过0.5mg/L。目前，工业上主要通过化学沉淀法来处理含磷废水，即向废水中添加石灰、氯化钙等含钙药剂，使得废水中的磷酸盐与其形成磷酸钙等一系列磷酸盐沉淀来达到除磷目的。在废水除磷过程中，会产生大量磷酸钙废渣，这些废渣中磷含量丰富(干渣中磷含量在15％以上)，如果能够合理回收利用，不仅能够提升这些废渣的剩余价值，同时能为回收企业带来显著的经济效益。然而，由于含有铅、镉、铬、铜、镍、锌、锰、镁等多种杂质，这些含磷废渣无法作为肥料直接使用，其回用受到了很大的限制。

中国发明专利申请文件CN 109809381A公开了一种有机磷回收制备磷酸铁的方法，具体公开了使用盐酸作为浸出液浸出含磷废渣，由于钙、镁、锰、铜等杂质会以离子的形式被带入到含磷浸出液中，最终导致所制备的磷酸铁杂质含量较高，其纯度仅为99.2％。中国发明专利申请文件CN 109928375A公开了一种利用磷酸二氢钙制备磷酸铁的方法，具体公开了利用工业含磷石膏制备磷酸铁，在磷酸铁合成后需要采用稀酸对磷酸铁进行酸洗，以除去未完全反应的磷酸钙盐，这一步骤操作较为复杂，不仅延长了生产时间，而且无法彻底洗去被包裹在磷酸铁内部的磷酸钙盐，同时，酸洗过程还可能会改变磷酸铁表面的物理或化学性能。基于此，开发一种既能够解决含磷废渣难以回收利用的问题，又能有效地降低磷酸铁生产过程中原料成本的方法具有重要意义。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种利用含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，能够解决含磷废渣难以回收利用的问题，同时还能有效地降低磷酸铁生产过程中的原料成本。

根据本发明实施例的利用含磷废渣制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：

S1、含磷废渣的浸出：在持续搅拌和加热的条件下，向含草酸的溶液中加入含磷废渣，反应后，固液分离收集液相部分即得含磷浸出液；

S2、磷酸铁的制备：将含铁原料液升温至30～70℃，在持续搅拌下，缓慢加入含磷浸出液，继续升温至80～100℃，并在该温度下反应2～5h，得到磷酸铁浆料；

S3、磷酸铁滤饼的脱水：将磷酸铁浆料洗涤压滤，获得磷酸铁滤饼，磷酸铁滤饼经过煅烧后得到磷酸铁。