[发明专利]环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂及其制备方法在审
申请号: | 202010358843.4 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111363130A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 孙立岩;孙中新;刘杰;邱亚军;何华萍 | 申请(专利权)人: | 广东邦弗特新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/682 | 分类号: | C08G63/682;C08G63/82;C09D167/00;C09D167/02;C09D161/20 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王滔;郭宝煊 |
地址: | 526000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧基 丙烯酸 树脂 改性 饱和 聚酯树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,包括以下质量份的组成:环氧基丙烯酸含氟树脂6~12份,饱和多元醇25~30份,饱和多元酸25~35份,催化剂0.0001~0.001份,二甲苯1~2份和高沸点芳烃溶剂30~40份。
2.根据权利要求1所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述环氧基丙烯酸含氟树脂包括以下质量份的组成:(甲基)丙烯酸酯单体48~54份、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯6~12份、引发剂0.4~0.8份和有机溶剂35~45份,在所述(甲基)丙烯酸酯单体中,24~35%含有氟碳支链结构。
3.根据权利要求2所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述环氧基丙烯酸含氟树脂的制备方法包括以下步骤:
S1,按序将(甲基)丙烯酸酯单体、(甲基)丙烯酸缩水甘油醚和80~85%的引发剂加入锥形瓶中,搅拌混合均匀;
S2,在装有搅拌浆、温度计、滴液漏斗、球型冷凝管的2000ml四口反应烧瓶中投入有机溶剂,开启搅拌,通氮气,升温至125~130℃,恒温30min;
S3,将步骤S1所得加入滴液漏斗中,开始滴加,反应过程温度保持为125~130℃,匀速滴加3.5~4.5h,滴加完毕后再保温反应2h;
S4,加入剩余的引发剂,再保温2h,然后升温至145℃回流脱水半小时,再降温至80℃以下,检验合格后,过滤,包装。
4.根据权利要求2所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述含有氟碳支链结构的(甲基)丙烯酸酯单体包括丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,除所述含有氟碳支链结构的(甲基)丙烯酸酯单体外,其余(甲基)甲基丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述引发剂为叔丁基过苯甲酸叔丁酯,所述有机溶剂为二甲苯。
7.根据权利要求1所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述饱和多元醇包括新戊二醇、甲基丙二醇、1,6-己二醇、乙二醇、三羟甲基丙烷、2-丁基-2-乙基-1,3丙二醇、1,4-环己烷二甲醇和羟基特戊酸新戊二醇单酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述饱和多元酸包括邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三酸酐、己二酸中的至少一种。
9.一种权利要求1~8任一项所述的环氧基丙烯酸含氟树脂改性饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在装有搅拌浆、氮气管、温度计、刺型分馏柱的2000ml四口反应烧瓶中依次加入环氧基丙烯酸含氟树脂、饱和多元醇、饱和多元酸和催化剂,慢慢升温至80℃,通氮气保护,待下层物料溶化后,开启搅拌;
2)逐步升温至140℃,然后以8~10℃/h的升温速度升温,同时控制刺型分馏柱的馏温≤102℃,待物料温度升温至220~250℃后,保温反应;
3)待物料反应至透明后取样检测酸值,至树脂酸值≤30mgKOH/g时,慢慢加入二甲苯回流脱水,回流脱水3h后取样测树脂的酸值、粘度,至酸值≤5mgKOH/g后,关闭加热、降温;
4)物料温度降至150℃后,慢慢加入高沸点芳烃溶剂稀释并搅拌30min以充分溶解,取样检测合格后过滤、包装。
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