[发明专利]一种基于熔盐法制备Mxene材料的方法

说明书

本发明公开了一种基于熔盐法制备Mxene材料的方法，本发明所涉及的案例中，所用的前驱体MAX相为Ti3SnC2，溴离子盐为CuBr2、NaCl、KCl，这些原料的粒度的大小均为400目纯度均为99%以上。本发明的主要目的在于提供一种单层mxene材料的制备方法以及对应的MXene材料墨水的制备方法，从而克服现有技术中的不足，主要应用在薄膜开关、键盘、遥控器、柔性印刷电路和FPC等电子线路的印制、微型超级电容、薄膜开关、键盘、遥控器、柔性印刷电路和FPC等电子线路的印制、微型超级电容。

技术领域

本发明涉及二维纳米材料技术领域领域，具体为一种基于熔盐法制备Mxene材料的方法。

背景技术

智能电子产品和互联网技术的进步极大地刺激了功能材料和设备的发展，特别是小型化超级电容器(或微型超级电容器，MSCs)，制造能量密度高、循环寿命长、低成本快速充放电率的MSCs仍然是一个主要问题挑战，尽管模板过滤等模式化方法，光刻技术，喷雾掩蔽和激光等离子切割，可以部分满足要求，所涉及的冗长程序和材料浪费不可避免地限制了这些协议的可扩展生产高性能MSCs，这意味着寻找新的材料和开发可扩展的设备模式技术的低成本是有意义的。

在所有其他印刷技术中，丝网印刷提供了最高的沉积速率（单位时间的沉积材料重量),特别是如果在辊到板的模式下进行。这对于制造高面积电容的储能器件特别感兴趣。主要的挑战是开发具有适当流变特性的功能油墨，允许高分辨率丝网印刷。

MXenes是由过渡金属(M)的碳化物和氮化物组成的二维家族的一类新材料，因为它们具有奇特的电学、力学、热学、光学等特性，尤其是研究最广泛的是Ti3C2Tx（Tx是表面的基团一般为OH，F），在电化学储能的许多领域迅速引起了广泛的研究关注，电磁干扰屏蔽、催化、传感器、透明导电薄膜、光学等领域有着优异的信息。

本发明充分利用了Mxene制备过程中所有的产物，获得了一种可用于高精度丝网印刷用的mxene墨水，可以在超级电容、集成电路、穿戴设备等领域有着广泛的应用前景。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于熔盐法制备Mxene材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于熔盐法制备Mxene材料的方法，包括以下步骤：

步骤一，称取反应原料：按照摩尔分数比，MAX相陶瓷：氯离子盐或溴离子盐：NaCL:KCl=1:1-6:3:3，将称好的原料在球墨设备中充分球墨混合均匀；

步骤二，熔盐反应刻蚀max相陶瓷：将步骤一中按比例称取球磨好的反应原料，放入氧化铝反应坩埚中在真空或者惰性气体的气氛在550-850℃的保温2到5小时后冷却；

步骤三，洗涤净化反应产物：将步骤二的反应产物放入10%的稀盐酸中浸泡1小时超声清洗震荡静置1小时后取下层沉淀物重复3次，将盐酸清洗后的反应产物用去离子水反复的离心清洗直到PH为6，最后离心后取沉淀物倒掉上清液，将去离子水清洗得到的产物在真空干燥箱中以45℃的温度烘干20小时后即为多层Mxene材料；

步骤四，Mxene墨水制作：将步骤三中所得多层Mxene材料添加20-30wt%的去离子去氧水，用涡旋混合器在1200-2500RCF离心混合30-60min，最后进行三辊磨加工30min以形成均匀的Mxene墨水；

步骤五，印刷超级微型电容：将步骤四墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。

优选的，所述为防止制备的Mxene材料氧化，本发明所有反应的过程都在惰性气体或者真空的保护下进行。