[发明专利]一种三氧化钼量子点的合成方法及其应用

说明书

本发明涉及一种三氧化钼量子点的合成方法及其应用，其合成方法为S1、将高锰酸钾，溶于水中，调节pH值到酸性；S2、向步骤S1中获得的溶液加入二硫化钼，水浴加热至反应完全；S3、将步骤S2中获得的溶液，离心，取上清液加入无水乙醇、过氧化氢溶液，于反应釜中进行水热反应，得到三氧化钼量子点。三氧化钼量子点的应用为用于Cr₂O₇^2‑的检测。本发明的合成方法不用表面活性剂，合成的量子点中钼的价态高，导致制备的量子产率高，合成的MoO₃量子点可以用于Cr₂O₇^2‑的快速和高灵敏度的检测，其对Cr₂O₇^2‑的检测限宽为0～3μmol/L，检出限可达59nmol/L。

技术领域

本发明涉及一种三氧化钼量子点(MoO₃ QDs)的合成方法及其应用，属于材料制备技术领域。

背景技术

氧化钼纳米材料作为一种优秀的半导体纳米材料，因其良好的光学性能和较好的生物相容性，被广泛的应用于诸多方面，如催化剂、气体传感、太阳能电磁、光致变色、锂离子电池、薄膜兼容器、场效应晶体管，抗菌和抗癌等。如xiao等人报道了氧化钼量子点(MoO_xQDs)并将其用于卡普利托、Pi、TNT和Hg⁺的高灵敏度检测，彰显了MoO_xQDs在检测方面的巨大优势。

由于氧化钼纳米材料的物理和化学性质与其相貌密切相关，近年来，人们致力于开发不同的合成方法制备不同形貌的氧化钼纳米材料。现有的MoO_x的制备方法主要有水热法：指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行化学反应，化合物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度，于是化合物溶于水而析出氧化物，有合成MoO₃纳米带。氧化法：如用10.4mmol/L钼粉溶解于22mLH₂O₂和蒸馏水的混合溶液中冷却至0℃，然后边搅拌边逐滴加入2mL乙酸，在真空条件下去除溶剂，清洗干燥后持续加热30min得到三氧化钼纳米粒子(MoO₃NPs)。剥离法：通常以MoO₃为Mo源，加入表面活性剂进行插层剥离。光刻蚀法：通过紫外光对MoO₃纳米颗粒的进一步刻蚀来形成量子点。但往往由于方法的限制，导致制备的量子产率低，表面活性剂难去除等等诸多不足，呼唤新的MoO_x量子点制备手段。同时现有MoO_x量子点在检测方面的工作多集中在对Pi的检测，药物和生物传感，显得样本不足，显然仍有待进一步拓展和创新其应用，为此，本发明提供了一种新的制备技术，同时首次将其应用于Cr₂O₇^2-的检测。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术制备的量子产率低，表面活性剂难去除等的技术问题，本发明提供一种三氧化钼量子点的合成方法，并提供将三氧化钼量子点一种新的应用。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种三氧化钼量子点的合成方法，包括如下步骤：

S1、将高锰酸钾，溶于水中，用酸调节pH值到酸性；

S2、向步骤S1中获得的溶液加入二硫化钼，水浴加热至反应完全；

S3、将步骤S2中获得的溶液，离心，取上清液加入无水乙醇、过氧化氢溶液，于反应釜中进行水热反应，得到三氧化钼量子点。

在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述用酸调节采用硫酸，所述pH值为1～2。