[发明专利]一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法在审
申请号: | 202010359597.4 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111487357A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 高枝荣;张彦俊 | 申请(专利权)人: | 上海炫一电气有限公司 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08;G01N30/40;G01N1/40 |
代理公司: | 上海邦德专利代理事务所(普通合伙) 31312 | 代理人: | 田强 |
地址: | 201108 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 痕量 组分 在线 色谱 富集 分析 方法 | ||
1.一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,该分析方法所使用的系统包括进样系统(1)、汽化室(21)、富集系统(3)、保温盒(5)、样品收集系统(6)、聚焦阱(4)、色谱分析柱系统(22)、检测器(23)以及电子控制系统,其特征在于,该分析方法通过富集系统(3)的四通阀和电子开关阀盒(7)的组合来完成样品富集工作模式、热解析工作模式和分析反吹工作模式。
2.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述样品富集工作模式为:当样品经进样系统(1)进样气化后,四通阀(51)的阀位处于接口A(511)与接口D(514)连通、第一电子开关阀71关闭而电子开关阀72打开时,则该系统处于目标组分富集状态,所有的目标组分都被低温状态下的富集柱系统(31)捕集下来,分析样品中的背景气被样品收集系统(6)收集后排放。
3.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述热解析工作模式为:当样品目标组分富集后,关闭第二电子开关阀(72),同时转动四通阀(51)使阀位中接口A(511)与接口B(512)连通,同时升高富集柱温度,则该系统处于目标组分解析状态,所有的目标组份都被加热后从富集柱解析出来并进入低温聚焦阱。
4.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述分析反吹工作模式包括:当四通阀(51)恢复阀位处于接口A(511)与接口D(514)连通、第二电子开关阀(72)关闭而第一电子开关阀(71)打开且汽化室压力关闭时,则富集柱系统(31)处于反吹状态,重组分被反吹出去;同时四通阀(51)阀位中接口C(513)与接口B(512)连通,同时快速升高聚焦色谱柱系统(41)的温度,目标组分被解析出来后进入色谱分析柱系统(22)分离并经检测器(23)检测,则该系统处于分析反吹状态。
5.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述富集系统富集色谱柱和聚焦阱聚焦色谱柱是能快速制冷和加热的毛细管色谱柱或其组合,能分别独立控温;
所述进样系统、汽化室、色谱分析柱系统和检测器均通过色谱工作站控制,进样系统、汽化室、富集系统、样品收集系统、聚焦阱和保温盒通过独立控制器控制,控制器和色谱工作站通讯;
所述样品经进样系统引入后,经富集柱富集和解析、聚焦阱聚焦、分析柱分离和检测器检测,并显示于控制器的显示屏上。
6.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述进样系统、汽化室、色谱分析柱系统、检测器为任意色谱分析仪器功能;其中进样方式可以是色谱仪气体阀进样方式或液体自动进样方式、汽化室可以是任意色谱仪配置的分流或不分流进样口。
7.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,样品累计计量方式是样品收集系统压力控制模式或精密电子流量计计量,也可以是进样系统反复多次进样累计计量。
8.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述样品富集和解析是可以同时通过大体积连续进样和反复多次进样,通过富集柱的分离切割溶剂/背景组分来消除其干扰,同时通过转移至聚焦阱存储来实现痕量和超痕量组分的富集。
9.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量组分在线色谱富集与分析方法,其特征在于,所述分析方法是通过四通阀和电子开关实现整个样品分析周期的富集、解析和分析反吹三个状态的切换,通过控制器的时间序列程序进行自动控制。
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