[发明专利]一种气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及提纯方法有效

专利信息
申请号: 202010360641.3 申请日: 2020-04-30
公开(公告)号: CN111348643B 公开(公告)日: 2021-09-21
发明(设计)人: 岳山 申请(专利权)人: 成都科汇机电技术有限公司
主分类号: C01B32/17 分类号: C01B32/17
代理公司: 成都立新致创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51277 代理人: 谭德兵
地址: 610000 四川省成都市经济技术*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻尼 提纯 纳米 装置 方法
【说明书】:

发明涉及碳纳米管提纯技术领域,具体涉及一种气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及提纯方法。本发明方法包括碳纳米管给料、提纯和冷却收集三个步骤。本发明利用高温耐腐蚀的超声振动筛给料碳纳米管,既可实现定量给料,又能防止筛网堵塞;利用气相阻尼圈,增加碳纳米管在纯化室下降过程中的阻力,增加碳纳米管与氯气接触时间,将碳纳米管中残留的金属催化剂在加热条件下反应生成氯化物,实现金属催化剂与碳纳米管的分离,从而达到提纯碳纳米管的目的。本发明方法简单,产能易放大,污染小,易工程化,提纯效果好,适合去除各种碳纳米管中的多种残余金属。所述碳纳米管纯度高,其中单项金属杂质含量20ppm。

技术领域

本发明涉及碳纳米管提纯技术领域,具体一种利用气相阻尼法提纯的碳纳米管、装置及其制备方法。

背景技术

碳纳米管作为一维纳米材料,其重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入,其广阔的应用前景也不断地展现出来。由于碳纳米管具有中空的结构,可以用作微型模具。即在其内部可填充金属、氧化物等物质,制备出最细的纳米尺度的导线等,用于未来的分子电子学器件或纳米电子学器件中。还可制作碳纳米管增的塑料、碳纳米管增强陶瓷复合材料、金属基复合材料,还可以做最细的试管以及能称量单个原子质量的“纳米秤”等等。

现有的制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。在诸多的碳纳米管制备工艺中,除有些直流电弧法无需催化剂外,其他方法均需要有催化剂的参与。催化剂大多选用铁、钴、镍、锰等过渡金属及其氧化物。伴随碳纳米管的生长,金属活性组分会被碳层包覆而导致催化剂失活,因而得到的碳纳米管粗品中不可避免的残留有金属催化剂,这些金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能,从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用。因此,为了获得高纯碳纳米管,必须对碳纳米管粗品进行纯化。

现有的碳纳米管提纯方式大多采用化学方法,根据催化剂粒子自身的性质,用气体、酸、盐等化学试剂与之反应,生成易挥发或者可溶性的物质,达到分离提纯的效果。其中,酸洗提纯法又是最常见的方法,该方法主要是用盐酸等强酸将残留金属催化剂溶解,然后过滤分离,这种方法只能在一定程度上提纯碳纳米管,即该方法只能除去暴露在碳纳米管外面的金属杂质,而碳纳米管中金属杂质主要集中在端口及空腔内部,故不能有效去除封闭在碳纳米管端口及空腔内部的金属杂质,纯化效果有限,同时这种方法会产生大量的废酸和废水,造成环境污染。

目前碳纳米管提纯方式比较常见的还有高温热处理提纯方法,该方法在2800℃以上对碳纳米管进行热处理,使得这些残留金属催化剂气化,从而达到提纯碳纳米管的目的,这种方法得到的碳纳米管尽管纯度很高,但能耗也很高,往往还需要溶剂、分散剂等,后续处理复杂,同时过高的处理温度将导致碳纳米管中的碳原子发生重排,引起一些不可预期的性质变化;这极大的阻碍了该技术的工程化推广使用。

发明内容

本发明针对传统强酸洗涤和高温气化提纯碳纳米管能耗高、污染严重的问题,提出一种操作简单、能耗低、污染小、易工程化的气相阻尼法提纯碳纳米管的装置、方法及该方法提纯后得到的碳纳米管。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种气相阻尼法提纯碳纳米管的方法,包括以下步骤:

(1)、碳纳米管的给料:利用氮气将碳纳米管由碳纳米管加料口吹送到纯化室顶部的超声震动筛,超声振动筛按量均匀的将碳纳米管从纯化室顶部投下进入纯化室;

本发明利用超声振动筛给料碳纳米管,由纯化室顶部将碳纳米管撒下,利用碳纳米管的自身重量下落,无需送料;

碳纳米管超声振动筛给料的有益效果在于:既可实现碳纳米管定量给料,又能防止碳纳米管筛网堵塞;通过控制超声震动频率和筛网目数,可实现对不同规格碳纳米管的不同剂量进给;

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