[发明专利]一种高质量碳化硅单晶的制备方法及其装置

说明书

本发明提供了一种高质量碳化硅单晶的制备方法及其装置，该方法包括以下步骤:(1)组装阶段；(2)第一长晶阶段：控制第一通孔和第二通孔处于位错状态，使得第一坩埚内原料气相传输至籽晶进行长晶；(3)第二长晶阶段：当第一坩埚内气相成分中的硅碳比小于1.1时，控制第一通孔和第二通孔处于至少部分重合状态，使得第二坩埚内原料通过第一通孔和第二通孔气相传输至籽晶进行长晶。本发明通过控制第二坩埚中的原料通过第一通孔和第二通孔向籽晶方向输送，由于长晶阶段第二坩埚内的气相成分为富硅气氛，可以弥补第一坩埚内气相成分中的硅气氛不足的缺陷，可以很好的解决硅碳比失衡问题，避免晶体生长过程中微管、包裹体等缺陷的出现。

技术领域

本发明涉及一种高质量碳化硅单晶的制备方法，属于晶体生长的技术领域。

背景技术

碳化硅(SiC)单晶具有高导热率、高击穿电压、载流子迁移率极高、化学稳定性很高等优良的半导体物理性质，可以制作成在高温、强辐射条件下工作的高频、高功率电子器件和光电子器件，在国防、高科技、工业生产、供电、变电领域有巨大的应用价值，被看作是极具发展前景的第三代宽禁带半导体材料。

PVT法生长碳化硅单晶的生长过程是在密闭的石墨坩埚中进行，因此在高温下生长环境处于富碳气氛下。晶体生长初期，由于硅组分的蒸气分压较高，因此晶体生长界面处于硅组分和碳组分相对平衡的状态。随着晶体生长的进行，碳化硅原料中的硅组分不断地升华减少，硅的流失将逐渐严重，粉料逐渐碳化，导致生长腔室内的气相成分逐渐失衡成为富碳状态。在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体缺陷会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响碳化硅单晶质量。

CN109321981A公开了一种高质量单晶碳化硅的制备方法，所述方法第一单晶碳化硅长晶阶段和包括硅气氛补充步骤的第二单晶碳化硅长晶阶段，所述制备方法使用的制备装置包括：相互连通的用于碳化硅单晶的生长的第一坩埚和用于硅气氛的补充的第二坩埚；分别与所述第一坩埚和所述第二坩埚对应的第一加热元件和第二加热元件，其中，所述第一加热元件和所述第二加热元件各自独立控制。该方法中不能灵活控制硅气氛的流量，有可能造成生长腔内硅气氛过多，容易造成硅包覆体、微管等缺陷。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高质量碳化硅单晶的制备方法，通过将上下设置的第一坩埚和第二坩埚设置有上下贯通的气孔，灵活地控制硅气氛的补充流量，有效地抑制了各种包裹体的形成，提高了碳化硅单晶的质量。

根据本申请的一个方面，提供了一种高质量碳化硅单晶的制备方法，该方法包括以下步骤:

(1)组装阶段：在底部开有第一通孔的第一坩埚内设置原料区和籽晶，在顶部开有第二通孔的第二坩埚内设置原料区，第二坩埚设置于第一坩埚下方；

(2)第一长晶阶段：将组装完成的第一坩埚和第二坩埚置于长晶炉内，通过旋转控制第一通孔和第二通孔处于位错状态，通过加热使得第一坩埚内碳化硅原料气相传输至籽晶进行长晶；

(3)第二长晶阶段：当第一坩埚内气相成分中的硅碳比小于1.1时，通过旋转控制第一通孔和第二通孔处于至少部分重合状态，形成气体通道，通过加热使得第二坩埚内碳化硅原料通过第一通孔和第二通孔气相传输至籽晶进行长晶。

进一步的，步骤(3)中，当第一坩埚内气相成分中的硅碳比小于1.1时，随着长晶阶段的进行，逐渐提高气体通道的开口部分在第二坩埚顶部所占面积的比例；优选的，所述气体通道的开口部分占第二坩埚顶部面积比例的提高速率为0.2％/h～0.6％/h；优选的，所述气体通道的开口部分占第二坩埚顶部面积比例的提高速率为0.4％/h～0.5％/h。