[发明专利]一种吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法有效
申请号: | 202010362001.6 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111675405B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 乔旭;陈献;王金军;熊金华;徐飞;崔咪芬;齐敏;周哲;刘清 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;南京资环工程技术研究院有限公司;安徽华星化工有限公司 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;B01D53/86;B01D53/44;C02F101/12;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 邢贤冬;徐冬涛 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡虫啉 生产 中含氮杂环 有机物 废水 处理 方法 | ||
1.一种吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于包括:先通过酸化处理将废水中的含氮杂环化合物变成盐酸盐,再通过精馏在精馏塔顶得到油水两相,采出丁酮,在精馏塔釜得到酸性废液,酸性废液中丁酮含量小于1 mg/L;对酸性废液进行蒸发处理,蒸出液采用吸附剂进行吸附处理使得吸附处理后的蒸出液的TOC降低到80mgC/L以下,吸附剂进行真空热再生;蒸余物烘干后粉碎,和催化剂混合均匀,在氧气条件下进行干法临氧裂解处理,通过水洗分离出氯化钾水溶液和催化剂,氯化钾水溶液采用MVR除去水分得到氯化钾工业盐,MVR蒸出的水循环用于盐和催化剂的分离;
其中,所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的TOC为10000~50000mgC/L,pH=10~14,盐含量为1~30wt%、丁酮含量为1~2wt%、含氮杂环化合物含量为0.1%~1 wt %。
2.根据权利要求1所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1)、采用酸化剂调节吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的pH为1~3,将废水中的含氮杂环化合物变成盐酸盐;
步骤(2)、将酸化后的废水通入精馏塔中进行精馏,塔顶自然分相,采出丁酮,水相全回流,塔釜采出酸性废液;
步骤(3)、将步骤(2)中的酸性废液进行蒸馏处理,得到蒸出液和蒸余物;采用吸附剂对蒸出液进行吸附处理,使得吸附处理后的蒸出液的TOC降低到80mgC/L以下;吸附剂通过真空热再生;
步骤(4)、步骤(3)中蒸余物烘干后粉碎,和催化剂混合均匀,在氧气条件下进行干法临氧裂解处理;临氧裂解后,水洗分离出催化剂,得到氯化钾水溶液;
步骤(5)、步骤(4)得到的氯化钾水溶液采用MVR蒸干后得到TOC总量低于10mg/kg的氯化钾工业盐。
3.根据权利要求2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于所述的酸化剂为浓盐酸。
4.根据权利要求1或2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于所述的精馏塔的塔顶温度为73.4~79℃,塔釜温度为110~120℃,塔板数为6~20块。
5.根据权利要求4所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于所述的精馏塔的塔板数为8~15块。
6.根据权利要求1或2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于吸附处理前的蒸出液中TOC含量低于200 mgC/L。
7.根据权利要求1或2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于所述的吸附剂的处理能力为5~50kg废水/(kg吸附剂·h);所述的吸附剂为活性炭。
8.根据权利要求1或2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于所述的真空热再生的真空度为0.01~0.5 MPa,温度为150~300℃,再生时间为0.5~2h。
9.根据权利要求1或2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于所述的催化剂以铁、钴、铜、镍的氧化物中的1~3种为活性组分,以Y分子筛、ZSM-5、MCM-22、MCM-41、SBA-15分子筛中的一种为载体,活性组分的负载量为1~20%。
10.根据权利要求1或2所述的吡虫啉生产中含氮杂环有机物废水的处理方法,其特征在于催化剂用量为干燥后蒸余物质量的0.1%~10%;干法临氧裂解处理的温度为300℃~700℃。
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