[发明专利]一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法

说明书

本发明涉及低敏感度聚羧酸母液的合成方法，步骤如下：（1）溶液配制：釜底溶液配制：在反应釜中加水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸；一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水；二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水；（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，0min‑5min后滴加一号溶液，控制二号溶液比一号溶液晚10min‑30min滴完；熟化30min‑90min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节混匀得到低敏感型聚羧酸母液。本发明在低温条件，采用聚羧酸大单体EPEG3000合成低酸醚比的聚合物，过程中引入丙烯酸酯，由此制备的聚羧酸母液，具有减水率和保坍性适中的特点，解决常用的羧酸母液敏感度高的问题。

技术领域

本发明涉及减水剂领域，特别是一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法。

背景技术

聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输。聚羧酸减水剂作为环保型、高减水率、低掺量和保坍性好等优良特性占据减水剂市场，广泛应用到混凝土工程中，现有羧酸技术对掺量较为敏感。

随着混凝土市场的快速发展，其原材料水泥、砂子、石头、掺合料等质量波动，导致混凝土和易性变化很大且影响施工作业。和易性变化包括，产生混凝土初始流动性大泌水离析时略降低外加剂掺量经时损失较大、或产生混凝土初始流动性差时略加大外加剂掺量满足初始使用而后期倒大情况等。遇到上述类似情况，需要一款低敏感度的聚羧酸母液，解决混凝土外加剂敏感度问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种减水率和保坍性适中、敏感度低的低敏感度聚羧酸母液的合成方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，一种低敏感度聚羧酸母液的合成方法，其特点是：

步骤如下：

（1）溶液配制：

釜底溶液配制：在反应釜中加入温度为0℃-20℃的水开机搅拌，投入聚羧酸大单体EPEG3000和一号丙烯酸，得到质量浓度为50%-60%的釜底溶液；

一号溶液配制：将二号丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸甲酯溶于水得到质量浓度为70%-95%的水溶液；

二号溶液配制：将还原剂和链转移剂溶于水得到质量浓度为1%-5%的中性水溶液；

其中添加的溶质的摩尔比例为聚羧酸大单体EPEG3000：丙烯酸总量：丙烯酸甲酯：丙烯酸羟乙酯=1：1.8-3.0：0.02-0.2：0.1-0.5，其中添加的一号丙烯酸占丙烯酸总质量的10%-35%；

（2）向釜底溶液中加入氧化剂搅匀后，开始匀速滴加二号溶液，滴加时间为60min-120min，0min-5min后开始匀速滴加一号溶液，滴加时间为30 min-90min，控制二号溶液比一号溶液晚10min-30min滴完；然后熟化30min-90min，反应过程中开冷却水降温控制温度低于30℃，加碱调节pH为6-7混匀即得到低敏感型聚羧酸母液。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，还原剂选自L-抗坏血酸、甲醛次硫酸钠中的一种或两种，还原剂的添加质量占单体总质量的0.2%-0.5%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，链转移剂选自巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、次磷酸钠中的一种或几种，链转移剂的添加质量占单体总质量的0.5%-0.8%；所述的单体总质量为聚羧酸大单体EPEG3000、丙烯酸总量、丙烯酸甲酯和丙烯酸羟乙酯的总质量。