[发明专利]一种丙炔醇丙氧基化合物及其制备方法在审
申请号: | 202010363991.5 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111620765A | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 黎明杰;黄捷;彭延平;李玉博 | 申请(专利权)人: | 佳化化学(茂名)有限公司 |
主分类号: | C07C43/178 | 分类号: | C07C43/178;C07C41/03;C09K8/54 |
代理公司: | 广州浩泰知识产权代理有限公司 44476 | 代理人: | 张金昂 |
地址: | 525000 广东省茂名市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙炔 醇丙氧基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙炔醇丙氧基化合物,其特征在于,按重量百分比计由以下组分制备而成:丙炔醇30-35%、催化剂0.5-1.5%、三乙胺0.5-1.5%、冰醋酸1-2%、软水30-35%、环氧丙烷30-35%,其中,所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。
2.一种如权利要求1所述的丙炔醇丙氧基化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在反应釜的温度为20-35℃下,先后投入丙炔醇、催化剂、三乙胺,并同时进行搅拌;
(2)升温至55℃,一边搅拌一边向反应釜中缓慢投入环氧丙烷,投料时间为4-8h;
(3)维持在反应温度55-60℃中保温熟化,熟化时间4-6h;
(4)熟化完毕后,停止搅拌,取样经色谱GC含量检测合格后,在反应釜内温度55-60℃下抽真空脱味45min,之后鼓氮脱味20-45min;
(5)降温到30-40℃,投入冰醋酸中和剂搅拌30min,之后停止搅拌,在氮气保护下取样检测色谱GC含量、色度、外观、pH;
(6)加软水搅拌45min,即可得到丙炔醇丙氧基化合物。
3.根据权利要求2所述的丙炔醇丙氧基化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中投入催化剂的同时通冷却水降温。
4.根据权利要求2所述的丙炔醇丙氧基化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中投入三乙胺前,需进行多次氮气置换和抽真空。
5.根据权利要求2所述的丙炔醇丙氧基化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,环氧丙烷初始进料速度不超过800kg/h,温度控制在55-60℃,压力≤150kPa,待温度和压力稳定后,逐步提高进料50-100kg/h,最高进料速度控制在1300-1500kg/h,压力≤150kPa。
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