[发明专利]一种(S)-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 202010364470.1 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111440083A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 王宁;童元峰;严轶东;牛庆升;齐书耀;王進京 | 申请(专利权)人: | 贵州联科中贝制药科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C237/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 550018 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种制备(S)-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:
(a)将氯化亚砜滴加到溶解L-2-氨基丁酸的甲醇溶液中,升温至40-50℃,保温搅拌2-4小时;
(b)浓缩部分体系,0-10℃温度下,通氨气,调节pH、过滤;
(c)滤液中补加定量甲醇;
(d)继续通氨气,控温0-10℃,反应时间24-60小时;
(e)过滤,浓缩,用丙酮打浆,降温至0-10℃,保温搅拌1-3小时,过滤,烘干得(S)-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐。
2.权利要求1所述的方法,其中步骤(a)所述氯化亚砜摩尔量1.1-1.5倍。
3.权利要求1所述的方法,其中步骤(b)所述浓缩剩余体系为0.3-0.8倍。
4.权利要求1所述的方法,其中步骤(b)所述调节pH=6-8。
5.权利要求1所述的方法,其中步骤(c)所述补加甲醇体积5-20倍。
6.权利要求1所述的方法,其中步骤(d)所述反应时间为48-60小时。
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