[发明专利]负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010364612.4 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111450837B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 李斯文 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J31/22;B01J35/10;C10G27/04 |
代理公司: | 西安睿通知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 61218 | 代理人: | 包春菊 |
地址: | 710064 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 磁性 修饰 氧化物 脱硫 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂,其特征在于,包括以下原料:磁性修饰钼氧化物、均苯三甲酸、醋酸铜和水;其中,所述磁性修饰钼氧化物包含钨修饰的钼氧化物和四氧化三铁,所述钨修饰的钼氧化物包括三氧化钼、过氧化氢、钨酸钠、硝酸溶液;
所述原料的用量为:磁性修饰钼氧化物0.01-0.09份、均苯三甲酸0.16-1.44份、醋酸铜0.28-2.58份和水0.67-6份;其中,所述磁性修饰钼氧化物包含摩尔质量比为1∶1的钨修饰的钼氧化物和四氧化三铁,所述钨修饰的钼氧化物包括三氧化钼25-100份、过氧化氢10-40份、100-400份硝酸溶液,钨酸钠与所述三氧化钼的质量比为10-40%;
所述负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂,通过以下步骤制备:
步骤1,制备三氧化钼,备用;
步骤2,采用钨对所述三氧化钼进行修饰改性,得钨修饰的钼氧化物,具体包含以下子步骤:
子步骤2.1,将所述三氧化钼溶于过氧化氢中,钼氧化物溶液,备用;
子步骤2.2,将钨酸钠溶于硝酸溶液中,得钨酸钠溶液,备用;
子步骤2.3,将所述钼氧化物溶液和钨酸钠溶液混合均匀,搅拌,得混合液;将所述混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,恒温反应,洗涤,真空干燥,即得;
步骤3,对所述钨修饰的钼氧化物与四氧化三铁研磨混合,煅烧,得磁性修饰钼氧化物;
步骤4,将水滴加入所述磁性修饰钼氧化物、均苯三甲酸、醋酸铜的混合物表面,研磨,转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜,恒温反应,洗涤,分别用甲醇和二氯甲烷进行溶剂交换,真空干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂,其特征在于,所述三氧化钼包含以下制备原料:钼酸铵、三氧化钼容貌修饰剂、乙醇和水。
3.根据权利要求2所述的负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂,其特征在于,所述三氧化钼容貌修饰剂为氯化铬或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂,其特征在于,所述三氧化钼包含以下用量的制备原料:钼酸铵0.5-2.0份、三氧化钼容貌修饰剂0.25-1.5份、乙醇5-20份和水20-50份。
5.负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备三氧化钼,备用;
步骤2,采用钨对所述三氧化钼进行修饰改性,得钨修饰的钼氧化物,具体包含以下子步骤:
子步骤2.1,将所述三氧化钼溶于过氧化氢中,钼氧化物溶液,备用;
子步骤2.2,将钨酸钠溶于硝酸溶液中,得钨酸钠溶液,备用;
子步骤2.3,将所述钼氧化物溶液和钨酸钠溶液混合均匀,搅拌,得混合液;将所述混合液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,恒温反应,洗涤,真空干燥,即得;
步骤3,对所述钨修饰的钼氧化物与四氧化三铁研磨混合,煅烧,得磁性修饰钼氧化物;
步骤4,将水滴加入所述磁性修饰钼氧化物、均苯三甲酸、醋酸铜的混合物表面,研磨,转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜,恒温反应,洗涤,分别用甲醇和二氯甲烷进行溶剂交换,真空干燥,即得。
6.根据权利要求5所述的负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述三氧化钼的制备方法,包含以下子步骤:
子步骤1.1,将钼酸铵溶解与水中,得钼酸铵溶液,备用;
子步骤1.2,将三氧化钼容貌修饰剂溶解于乙醇中,得三氧化钼容貌修饰溶液,备用;
子步骤1.3,将所述钼酸铵溶液和三氧化钼容貌修饰溶液充分混合,搅拌,调节pH至1.5,转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,恒温反应,分别用水和乙醇洗涤多次,真空干燥,得形貌改变的三氧化钼。
7.根据权利要求6所述的负载型磁性修饰钼氧化物脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,子步骤1.3中,所述搅拌的时间为0.5-3小时;所述调节pH采用浓度为0.8-2.2mol/L的硝酸溶液调节;所述恒温反应的温度为120-200℃,恒温反应的时间为12-36小时。
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