[发明专利]一种木质素基柔性纳米碳纤维自支撑电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种木质素基柔性纳米碳纤维自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：

步骤1：将伴纺聚合物溶解在溶剂中，通过磁力搅拌器搅拌2～7h至溶液澄清，随后加入木质素，通过机械搅拌器再搅拌6～12h，获得均一、稳定且可纺的前驱体溶液；

其中木质素与伴纺聚合物的质量比为7:3～9:1；前驱体溶液质量比浓度为20～35％；所述木质素为碱性木质素、羟基化碱木质素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、铵化碱木质素中的任意一种或其中几种的混合；所述溶剂为二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺，这两种溶剂的体积配比为5:5～9:1；

步骤2：将步骤1中制得的上述前驱体溶液进行静电纺丝，获得前驱体复合纳米纤维膜：

静电纺丝工艺参数：温度为30～40℃，相对湿度为25～35RH％，纺丝针头施加电压为15～30kV，前驱体溶液灌注速度为0.5～1.5mL/h，接收装置与针头之间的距离为10～20cm；

步骤3：将步骤2中制得的上述前驱体复合纳米纤维膜置于马弗炉中，空气气氛下进行预氧化处理，得到复合纳米预氧丝膜；

预氧化工艺参数：升温速度为1～5℃/min，从室温逐步升至200～300℃，并在最高温度下保温1～2h；

步骤4：将步骤3中得到的上述复合纳米预氧丝膜置于管式炉中，在惰性气体气氛下进行碳化处理，得到柔性纳米碳纤维膜；

碳化工艺参数：升温速度为5～10℃/min，从室温逐步升至1100～1400℃，并在最高煅烧温度下保温1～5h。

2.根据权利要求1所述的一种木质素基柔性纳米碳纤维自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述伴纺聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚丙二醇、聚乳酸、聚己内酯中的任意一种或其中几种的混合。

3.根据权利要求1所述的一种木质素基柔性纳米碳纤维自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的一种木质素基柔性纳米碳纤维自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中制得的柔性纳米碳纤维膜的纤维直径为200～400nm。

5.根据权利要求1所述的一种木质素基柔性纳米碳纤维自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：将聚丙烯腈溶解在二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，先通过磁力搅拌器搅拌2h至溶液澄清，加入碱性木质素，再持续搅拌7h，其中二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为6:4，碱性木质素与聚丙烯腈的质量比为9:1；混合均匀制成质量比浓度为30％，粘度为3Pa·s的前驱体溶液；

步骤2：将步骤1中制得的上述前驱体溶液通过静电纺丝工艺制成前驱体复合纳米纤维膜；静电纺丝工艺参数：纺丝温度为30℃，相对湿度为32RH％，纺丝电压为25kV，灌注速度为1.0mL/h，接收装置与针头之间的距离为15cm；

步骤3：将步骤2中制得的上述前驱体复合纳米纤维膜置于马弗炉中，在空气气氛下进行预氧化处理，温度从室温逐步升至240℃，升温速度为1℃/min，并且在最高温度下保持2h，制备复合纳米预氧丝膜；

步骤4：将步骤3中得到的上述复合纳米预氧丝膜置于管式炉中，在氮气气氛下高温煅烧进行碳化处理，从室温逐步升至1200℃，升温速度为5℃/min，并在最高煅烧温度下保温1h，得到柔性纳米碳纤维膜。