[发明专利]一种α-羰基酸酯的新合成方法在审
申请号: | 202010365624.9 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111393291A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 刘碧见 | 申请(专利权)人: | 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室 |
主分类号: | C07C67/22 | 分类号: | C07C67/22;C07C69/738;C07C69/716;C07C253/30;C07C255/35;C07C255/40;C07C255/10;C07C255/17;C07C255/37 |
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地址: | 315000 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 合成 方法 | ||
1.一种α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,步骤如下:
(1)在反应容器A中,加入具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物,然后逐渐通入氯气在30~80℃下进行氯化反应,待原料腈化物反应完全后,得到二氯腈化物;
(2)在反应容器B中,加入硫酸和水,加入催化剂y,控温在25~50℃条件下缓慢滴加步骤(1)中得到的二氯腈化物,滴加完毕后,恒温反应4~6小时;其中,含α亚甲基的腈化物、水、酸的摩尔比为1:(1~10):(1~10);
(3)在步骤(2)得到的反应液中,控温40~50℃滴加通式为R2-OH的物质进行酯化反应,滴加完毕后,升温至65~70℃,恒温反应2~3小时;其中,醇与含α亚甲基的腈化物的摩尔比为(2~10):1;
(4)降温到20~40℃,再加入水,搅拌2~3小时,反应完成后,静置分层,取上层有机层,经过精馏提纯后得目标产物α-羰基酸酯;其中,含α亚甲基的腈化物、水的摩尔比为1:(1~10)。
2.根据权利要求1所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述步骤如下:
(1)在反应容器A中,加入具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物,加入催化剂x,然后逐渐通入氯气在30~80℃下进行氯化反应,待原料腈化物反应完全后,得到二氯腈化物;
(2)在反应容器B中,加入硫酸和水,加入催化剂y,控温在25~50℃条件下缓慢滴加步骤(1)中得到的二氯腈化物,滴加完毕后,恒温反应4~6小时;其中,含α亚甲基的腈化物、水、酸的摩尔比为1:(1~10):(1~10);
(3)在步骤(2)得到的反应液中,控温40~50℃滴加通式为R2-OH的物质进行酯化反应,滴加完毕后,升温至65~70℃,恒温反应2~3小时;其中,醇与含α亚甲基的腈化物的摩尔比为(2~10):1;
(4)降温到20~40℃,再加入水,搅拌2~3小时,反应完成后,静置分层,取上层有机层,经过精馏提纯后得目标产物α-羰基酸酯;其中,含α亚甲基的腈化物、水的摩尔比为1:(1~10)。
3.根据权利要求1或2所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物中的R1为具有通式Ⅵ的芳香基。
其中:
R3为烷基、氯、溴、氟、硝基、磺酸基、烷氧基、三氟甲基中的任意一种;
R4为烷基、氯、溴、氟、硝基、磺酸基、烷氧基、三氟甲基中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物中的R1为脂肪基。
5.根据权利要求1或2所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂y为盐酸、氢溴酸、氯化钠、溴化钠中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂x为氯化氢、溴化氢、硫酰氯、氯化亚砜中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述通式为R2-OH的物质为醇类或酚类。
8.根据权利要求7所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的α-羰基酸酯的新合成方法,其特征在于,所述酚类为苯酚。
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