[发明专利]一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺

说明书

本发明涉及第一步、以高纯氢氧化铝或过渡态氧化铝为原料；第二步、采用气流磨进行流态化处理；第三步、在氯化氢气体或氯气条件下，并以惰性气体保护进行焙烧，焙烧温度850‑1350℃，通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为1～70%:99～30%，保温10‑180min，停止供气，自然降温；第四步、降温到500‑800℃，供气吹扫，进行二次低温焙烧，保温10‑90min后，继续自然降温。本发明无需添加任何烧结助剂，从而得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝，纯度≧99.99%，一次晶粒为多面体α‑氧化铝单晶，晶粒大小均匀且可控，尺寸为5‑20㎛。

技术领域

本发明属于新材料制备及加工技术领域，具体涉及一种大晶粒高纯度氧化铝的制备工艺。

背景技术

高纯氧化铝具有普通氧化铝所不具备的优越的光、热、磁以及机械性能，作为新材料被广泛应用于高新技术产业中。在不同的领域对高纯氧化铝的性能要求不一，有些领域对纯度有特别要求，如：蓝宝石或者YAG晶体的生长需要5N及以上超高纯氧化铝作为原材料，这样做出来的晶体缺陷少，位错密度低；透明陶瓷和高压钠灯管的制备需要4N高纯氧化铝产品，否则做出来的产品达不到要求的透光率；锂电池的关键部件锂电池隔膜为了防止高温短路，就需要用3N高纯氧化铝作为涂料涂覆在隔膜上；有些领域对粒度有要求，如：蓝宝石抛光液要求氧化铝粒子尺寸≦100nm，这样抛光出来的产品缺陷少，镜面度高；陶瓷电路基板的制备需要0.5-0.8㎛的氧化铝粉体；催化剂或者催化剂载体为了方便使用，要求氧化铝尺寸控制在10-100um之间；有些领域对形貌也有要求，如：导热硅胶片中就要求使用导热率较高的球形氧化铝；不锈钢抛光使用切削力较大的片状氧化铝；陶瓷过滤膜要求使用珊瑚状氧化铝等等。不同的生产工艺，得到的氧化铝产品指标各有不同。

国内外报道的制备高纯氧化铝的方法有很多，例如：改良拜耳法、硫酸铝氨法、碳酸铝氨法、醇铝法、纯铝直接水解法等等。然而通过这些方法常规工艺制备的氧化铝粒子一般晶粒在0.1微米-2微米之间，有些人甚至制备小于100nm尺寸的氧化铝，但是很少有人能够制备大晶粒尺寸规则多面体形貌的氧化铝，一般通常采用水热或者添加矿化剂的方法改变晶粒尺寸，比如：添加含氟化合物，制备片状的氧化铝，添加硼酸促进氧化铝晶粒长大，但都难得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无需添加任何烧结助剂，从而得到规则多面体形貌的大晶粒高纯氧化铝的制备工艺。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种大晶粒高纯氧化铝的制备工艺，包括以下步骤：

第一步、以高纯氢氧化铝或过渡态氧化铝为原料；第二步、采用气流磨进行流态化处理；第三步、在氯化氢气体或氯气条件下，并以惰性气体保护进行焙烧，焙烧温度850-1350℃，通入氯化氢或氯气气体与惰性气体浓度比为1～70%:99～30%，保温10-180min，停止供气，自然降温；第四步、降温到500-800℃，供气吹扫，进行二次低温焙烧，保温10-60min后，继续自然降温。

优选的，第一步所述的高纯氢氧化铝是异丙醇铝水解法，或者是硫酸铝氨或碳酸铝氨分解法，或者是改良拜耳法，或者是直接水解法能制备高纯氢氧化铝的方法制成。

优选的，第一步所述的过渡态氧化铝是高纯氢氧化铝在500-1050度条件下煅烧制得，可以是γ相、δ相、θ相，或者是混合相，除α相之外的任何晶型的氧化铝。

优选的，第二步所述的气流磨流态化处理，采用的气流磨是陶瓷内衬的扁平式气流磨，或者流化床式气流磨中的一种，或者两种以上混用使用，压力为0.5-1.3Mpa，得到的粉体松装密度≦0.4g/cm³。

优选的，第三步所述的焙烧工艺是气氛烧结，烧结气氛为氯化氢或者氯气，并以惰性气体作为保护气体，可以是氮气或者氦气，纯度要求≧99.99%。。