[发明专利]低环二聚体含量的聚砜类树脂材料的制备方法

权利要求书

1.一种低环二聚体含量的聚砜类树脂材料的制备方法，其特征在于：以酚类物质和部分4,4’-二氯二苯砜为反应单体，加入溶剂、缚酸剂和带水剂，带水反应期间匀速加入封端剂和另外一部分4,4’-二氯二苯砜，然后蒸出带水剂继续聚合，再进行后处理，得到所述低环二聚体含量的聚砜类树脂材料；

封端剂为酚类单体；酚类单体为双酚S、苯酚、对甲苯酚、对乙基苯酚、对甲氧基苯酚、对叔丁基苯酚或2-异丙基苯酚中的一种或多种；

包括以下步骤：

（1）按照反应比例将全部酚类反应单体、缚酸剂、10~95% 4,4’-二氯二苯砜、50-90%溶剂、全部带水剂投入反应釜内，对反应釜进行抽真空和氮气吹扫，110-150℃下带水2-8h，带水期间将封端剂和5%~90% 4,4’-二氯二苯砜溶解在剩余10-50%溶剂中，匀速补加进反应釜内；

（2）带水完成后蒸出全部带水剂，升温至160~205℃继续聚合4-10h，固含率范围在22-42%，当釜内粘度到达要4000-20000 厘泊时结束反应；

（3）反应结束后，将聚合液转入水中让聚砜类材料析出，经粉碎成粉末后高温水煮多次，真空干燥8-16h，最终得到粉末状目标产品；

酚类物质为双酚A、双酚S或4,4’-二羟基联苯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的低环二聚体含量的聚砜类树脂材料的制备方法，其特征在于：溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的低环二聚体含量的聚砜类树脂材料的制备方法，其特征在于：缚酸剂为碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的低环二聚体含量的聚砜类树脂材料的制备方法，其特征在于：带水剂为甲苯、二甲苯或氯苯。

5.根据权利要求1所述的低环二聚体含量的聚砜类树脂材料的制备方法，其特征在于：带水反应时，温度为110-150℃，反应2-8h，匀速加入封端剂用时为1-4h。