[发明专利]一种水性导热环保胶黏剂的制备方法

权利要求书

1.一种水性导热环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将等物质的量的4，4'-二氨基三苯胺和对苯二甲醛分别溶于等体积的二甲苯中，溶剂甲苯在氮气保护下搅拌加热至回流，在1h内分三次加入对苯二甲醛于4，4'-二氨基三苯胺中，在回流温度下继续反应3~5h，将反应液冷至室温，滤液在甲醇中沉淀、抽滤，再用甲醇抽提24h直至除去小分子可溶物，真空干燥得到粉末状聚席夫碱，加入去离子水后，加热使之全溶，得聚席夫碱分散液；

（2）在反应釜中，取柠檬酸33~35份加入1~2份氮化硼纳米片，在反应釜中研磨使之混合均匀，加热柠檬酸至熔融状态，搅拌反应1~2h，同时控制反应釜温度为160~170℃，继续反应6~8天，冷却至室温，加入60~80份去离子水，陈化10~12小时，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2~3次，直至溶液显中性，于60℃下真空干燥8~10小时后，分散到去离子水中，得质量体积浓度的1~2g/L氮化硼纳米片分散液；

（3）将15~22份多巴胺加入到15~22份的步骤（2）得到的氮化硼纳米片分散液中，向其中滴加0.1mol/L的NaOH18~22份，将溶液pH调到8.0，然后超声30~40min，溶液的颜色逐渐变为淡褐色，将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的高压反应釜内，在180℃下水热反应10~12h，于95℃下再继续搅拌24h，经去离子水洗涤至中性后，冷冻干燥，即制得聚多巴胺导热分散液；

（4）按重量份数计，将丙烯酸6~6.3份和二甲苯11~12份加入到反应釜中，搅拌10~20min后，加入偶氮二异丁脒盐酸盐0.004~0.01份，超声分散10~20分钟，再加入二硫代苯甲酸异丁腈酯0.020~0.04份和共聚单体0.06~0.3份，混合液抽真空-通氮气循环三次，最后在氮气的保护下，匀速搅拌，80℃恒温反应2~4h，用四氢呋喃稀释粘稠的反应物洗涤，通过离心，得然后加入甲醇沉淀，再以四氢呋喃作溶剂将沉淀物索氏提取4~8小时，除去杂质，最后在室温下真空干燥24小时后，得支化聚丙烯酸；

（5）将步骤（1）得到的聚席夫碱分散液28~33份和步骤（3）得到的聚多巴胺导热分散液17~21份、步骤（4）得到的支化聚丙烯酸9~12份，加入催干分散剂2~4份和水45~52份在60~65℃下搅拌混合1~2h，冷却至室温，即得水性导热环保胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的一种水性导热环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为二甲基锡，二辛基锡和四苯基锡中的一种或几种。

3.如权利要求1所述水性导热环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述催干分散剂为改性桕脂，制备方法：称取0.7~0.8份氧化锌、0.4~0.6份的氧化钠加入反应釜中，再加入2~4份桕脂，搅拌5~10min后再加入30~40份质量分数75%的酒精，升温至70~75℃，搅拌5~10min后，再加入0.2~0.4份乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐0.4~0.6份和乳酸钠锆0.4~0.6份，搅拌混合均匀，继续搅拌5~10min后移去水浴，反应混合物自然冷却，即得。

4.根据权利要求1所述的一种水性导热环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述共聚单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的其中一种或多种。