[发明专利]一种抗氧化剂在水杨酰胺合成过程中的应用方法

说明书

本发明公开了一种抗氧化剂在水杨酰胺合成过程中的应用方法，在用水杨酸甲酯合成水杨酰胺过程中，加入抗氧剂，反应完全后，经后处理，得到成品白色水杨酰胺。本发明抗氧化剂原料廉价易得；具有工艺简捷、节能降耗、生产安全性高等优点；解决了现有工业化生产中、水杨酰胺颜色偏粉红的问题；省去了粗品提纯的步骤；大大提高了产品质量和收率。

技术领域

本发明涉及一种抗氧化剂在水杨酰胺合成过程中的应用方法。

技术背景

水杨酰胺学名为2-羟基本甲酰胺，是一种非常重要的有机合成中间体，是合成许多重要衍生物的（如杀螺剂硝苯胺，镇痛止热等）原料，广泛应用于医药、香料、染料，橡胶助剂的诸多领域。水杨酰胺不仅是一个重要的精细化工中间体，而且是一种被广泛接受和大量使用的解热镇痛亚，用于发热头痛，神经痛，关节痛及或活动性风湿症等，具有很好的疗效。

目前，合成水杨酰胺的方法主要使用水杨酸甲酯胺化法，此法主要是将水杨酸甲酯和氨水混合与密闭反应器中，与30℃反应，搅拌12小时，调解PH=4，结晶后即得水杨酰胺的粗品，粗品颜色为粉红色，提纯后得成品。该方法粗品纯度不高，颜色偏粉红，且需要后处理。存在后处理繁琐，收率偏低等问题。为解决上述问题、本发明研究一种抗氧化剂在水杨酰胺合成中的应用方法。

发明内容

本发明所需要解决的问题是提供一种操作方便、工艺简捷、节能降耗的抗氧化剂在水杨酰胺合成过程中的应用方法。

本发明的技术解决方案是：

一种抗氧化剂在水杨酰胺合成过程中的应用方法，其特征在于：在用水杨酸甲酯合成水杨酰胺过程中，加入抗氧剂，反应完全后，经后处理（脱氨处理等；具体可以包括蒸馏出多余氨气，甲醇和部分水，调节PH=7~8），得到成品白色水杨酰胺。

所述抗氧化剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基化羟基甲苯（BHT）、维生素E或抗坏血酸棕榈酸酯。

抗氧化剂是的使用量按重量比，水杨酸甲酯：抗氧化剂为1：0.01~0.001。

抗氧化剂的使用温度为20~60℃。

具体步骤如下：

1、将水杨酸甲酯、氨水搅拌均匀形成混合物，按摩尔比水杨酸甲酯：氨水为1：3-5。

2、将混合物中加入抗氧化剂搅拌形成混合物，水杨酸甲酯：抗氧化剂为1：0.1~0.001，按重量比。反应温度为20~60℃的条件下进行反应，反应时间为4~16小时。

3、反应结束后，蒸馏出多余氨气，甲醇和部分水，调节PH=7~8。

4、降温结晶，过滤出水杨酰胺，烘干即的白色成品。

上述方法中使用的抗氧化剂为、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。

上述方法中使用的氨水为20-28%氨的水溶液。

本发明的优点：

1）抗氧化剂原料廉价易得。

2）工艺简捷、节能降耗、生产安全性高等优点。

3）解决现有工业化生产中、水杨酰胺颜色偏粉红的问题；省去了粗品提纯的步骤；大大提高了产品质量和收率。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1