[发明专利]一种硫酸酯化玉米皮膳食纤维的制备方法

说明书

本发明提供一种硫酸酯化玉米皮膳食纤维的制备方法，涉及粮油副产物综合利用领域，可应用于食品可再生资源利用等领域。其制备方法主要包括采用碱提取法对玉米皮除脂、脱淀粉、醇提、透析等方法得到玉米皮膳食纤维；之后采用氨基磺酸‑N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)法对玉米皮膳食纤维进行硫酸酯化，步骤包括酯化、流水透析，醇沉、冷冻干燥等，获得取代度较高的高抗氧化活性的硫酸酯化玉米皮膳食纤维。该制备方法原料利用率高、工艺温和，适合规模化生产，具有极大的开发应用前景。

技术领域

本发明涉及一种硫酸酯化玉米皮膳食纤维的制备方法，属于粮油副产物综合利用领域，应用于食品加工、可再生资源利用等领域。

背景技术

玉米是世界上分布较广的农作物之一，其产量仅次于水稻和小麦。玉米皮是玉米深加工的副产物，占玉米籽粒的15％，其主要成分为半纤维素、纤维素及木质素等，具有降血脂、提高免疫、抗肿瘤等功效，是良好的食用、药用植物活性多糖。目前小部分编织成工艺品，绝大多数用于饲料生产或废弃，或作为生物燃料，造成环境污染和食物资源的大量浪费。因此对废弃玉米皮进行再利用，既可以减少焚烧带来的环境污染，又可以缓解能源危机，将具有绿色环保意义、保健价值和经济效益多重优势。

多酚类化合物往往是谷类食物中的次生代谢产物，具有很强的抗氧化性。谷物中的多酚大多以结合形式存在。玉米须中提取的植物多酚含有儿茶素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、根皮苷、槲皮素等多种物质，具有较强的羟基自由基和超氧自由基清除能力(刘团飞等.广州化工，2015，43(8)：64-66；李强等；食品安全质量检测学报，2014，5(7)：2003-2007)。

硫酸酯化是多糖结构修饰中研究最多且效果突出的重要手段和研究方向，广泛用于开发多糖类药品和保健功能食品。硫酸化多糖是一类糖羟基上带有硫酸基的多糖，形成聚阴离子化合物，可明显改变多糖的立体构象和生物活性。硫酸酯化多糖的制备方法主要有浓硫酸法、氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-吡啶法等。其中，采用浓硫酸法制备硫酸酯化多糖比较容易导致多糖降解，且浓硫酸腐蚀性较大。氯磺酸-吡啶法操作简便，制备的硫酸酯化玉米皮多糖经邻二氮菲-Fe2+氧化法发现硫酸酯化玉米皮多糖对羟基自由基的清除作用较未酯化前有明显的提高(李馥邑等.中国粮油学报，2014，29(11)：104-107，112)，但与三氧化硫-吡啶法相比，后者反应更加温和，反应效率更高，然而吡啶的毒性较大不易获得。而最新的研究报道氨基磺酸-N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种反应效率很高的酯化反应体系，用于制备硫酸酯化多糖操作更加简便，而对玉米皮纤维的硫酸酯化研究鲜见报道。

本发明以玉米皮为原料，碱性过氧化氢法提取玉米皮膳食纤维，采用氨基磺酸-DMF法对其进行硫酸酯化，建立硫酸酯化玉米皮纤维的制备方法，采用氯化钡(BaCl₂)-明胶浊度法检测其取代度，Folin-ciocalteu法测其总酚含量，DPPH自由基清除法评价硫酸酯化玉米皮膳食纤维的抗氧化活性。这在一定程度上解决了玉米麸皮在保健食品应用方面的关键节点问题，为玉米麸皮及其衍生物的开发利用提供相关的理论依据和技术支持。不仅提高了玉米皮加工废弃物的循环可利用性，延长了玉米的生产加工链，同时有望解决麸皮排放所造成的环境污染问题，为富含高品质功能性食品的开发利用提供基础数据和应用途径。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的玉米皮膳食纤维硫酸酯化制备方法所存在的问题，提供了一种工艺步骤简单，反应温和，对产物结构破坏小，无副反应，反应效率较高，无污染的高硫酸化玉米皮膳食纤维的制备方法。本发明通过碱性过氧化氢法提取玉米皮膳食纤维，采用氨基磺酸-DMF法开发了一种硫酸酯化玉米皮膳食纤维的制备方法。

本发明的目的由以下技术配方实现：

玉米皮膳食纤维的提取：玉米皮质量(g)∶正己烷体积(ml)＝1∶10；

玉米皮膳食纤维硫酸酯化：玉米皮膳食纤维0.5g，DMF 40～100mL，氨基磺酸1.0～2.5g，氨基磺酸与DMF质量比1∶20～1∶40，反应时间1.5～3.0h。