[发明专利]一种压裂酸化用暂堵材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种压裂酸化用暂堵材料及其制备方法。该制备方法以1,1'‑((3‑氟丙烷‑1,1‑二基)双(氧基))双(丁‑3‑烯‑2‑醇)、三氯甲烷、苯亚甲基‑1,3‑双(2,4,6‑三甲苯基)‑2‑(咪唑啉卡宾)(三环己基磷)二氯化钌、丙酮、二水合锇酸钾和N‑甲基吗啉氧化物作为反应物，通过反应得到所述压裂酸化用暂堵材料。本发明还提供了一种压裂酸化用暂堵材料，其是由上述制备方法制备得到的。本发明提供的压裂酸化用暂堵材料的耐受温度能够达到160℃以上，暂堵强度达到60MPa以上，暂堵时间达到10h以上，5％盐酸溶解率达到99％以上，5％盐酸溶解所需时间达到32h以上。

技术领域

本发明涉及一种暂堵材料，尤其涉及一种压裂酸化用暂堵材料及其制备方法。

背景技术

在对长井段油气储层进行压裂酸化时，笼统改造效果不够理想，机械工具分层分段改造存在风险大、费用高等问题。面对这种现状，一般采用暂堵材料。暂堵材料是一种能够能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油气层的物质，与传统压裂酸化工作液混合后注人井内，在压差的作用下能够迅速形成致密的油气层暂堵带，经过一定时间后可自行解堵。

堵剂材料根据其用途不同满足两大类技术需求：第一类是承压强度高，承压能力和幅度时间可调等要求；第二类是在压裂酸化工作液中具有溶解性，有利于压后生产作业。第一类技术需求要求提高暂堵材料的分子量，但是分子量太大易造成难溶解，粘度大，难返排；第二类技术需求要求降低暂堵材料的分子量，但是降低分子量易造成暂堵材料的强度降低。可见，这两大类技术需求是一对矛盾体。

在《油气田环境保护》2009年第19卷第2期公开的《水溶性暂堵剂HD的研制与评价》论文提到，该暂堵剂采用无机盐类和有机酸类(有机酸与有机酸盐的混合物，软化点较高，溶解度随温度变化较小)及其他添加剂(包括水溶性高分子聚合物聚丙烯酰胺，表面活性剂月桂酸单酯，交联剂和固体颗粒)来研制水溶性暂堵剂。该暂堵剂水溶性较好，可用于高含水油井。但是该暂堵剂不能溶于酸，且与酸不反应，对于碳酸盐岩油气藏，很难达到酸压后溶解的目的，反而容易造成储层二次伤害。

200410009408.1公开一种水溶性压裂酸化用暂堵材料，该暂堵剂由骨胶、磺化沥青和胍胶三种成分组成；CN91101010.6公开了一种水溶性暂堵材料，由骨胶，田菁粉(或羟甲基淀粉)、磺化沥青组成。这两种暂堵材料均存在对碳酸盐岩油气藏酸压后不能溶解进而不能自动解堵的问题。201110330609.1提供了一种酸压暂堵材料，由树脂，地蜡，碳酸钙，碳酸镁，氯化钾，氯化铵组合而成，适用地层温度可达100℃，封堵率在96％，酸溶率在98％以上，封堵强度＞50MPa，可以满足碳酸盐岩储层长井段酸压暂堵需求。CN 103806889A公开了一种变粘暂堵液，由1-5％的水溶性聚乙烯醇、1-3％的二甲基双丙烯酰胺、0.005-0.02％的N’N-亚甲基双丙烯酰胺，0.005-0.2％的偶氮类引发剂、0.1-0.5％的有机硼交联剂、0.5-5％的过硫酸铵胶囊和余量水组成，但是未公布适用的地层温度、可承受的压力等适用条件。

近年来，随着勘探开发向深层领域进军，地层温度越来越高，地层压力越来越高，适用于150℃以上地层温度和承压60MPa以上的压裂酸化用暂堵材料还未见报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种压裂酸化用暂堵材料及其制备方法，该制备方法制备得到的压裂酸化用暂堵材料的耐受温度能够达到160℃以上，暂堵强度达到60MPa以上。

为了达到上述目的，本发明提供了一种压裂酸化用暂堵材料的制备方法，其包括以下步骤：

(1)在N₂和/或惰性气体气氛下，使1,1'-((3-氟丙烷-1,1-二基)双(氧基))双(丁-3-烯-2-醇)，三氯甲烷和苯亚甲基-1,3-双(2,4,6-三甲苯基)-2-(咪唑啉卡宾)(三环己基磷)二氯化钌进行反应，得到中间产物；

(2)将中间产物与丙酮、二水合锇酸钾和N-甲基吗啉氧化物在去离子水和有机溶剂中进行反应，得到混合溶液；