[发明专利]一种环丙甲酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 202010371474.2 | 申请日: | 2020-05-06 |
公开(公告)号: | CN111499508B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 王圆;梁永江;吴斌;刘清雷;张小垒 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C67/333 | 分类号: | C07C67/333;C07C69/743;C07C303/24;C07C305/08 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 王丽英 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征是,以γ-丁内酯为起始原料,在催化剂碳酸钾的作用下,利用硫酸二甲酯和γ-丁内酯进行酯交换反应开环,在强碱性条件下环合生成环丙甲酸甲酯,依次包括以下步骤:
(1)开环反应:在反应釜内加入硫酸二甲酯,投入催化剂碳酸钾,搅拌混合,然后滴加γ-丁内酯,保温搅拌完成酯交换的开环反应,生成4-((甲氧基磺酰基)氧)丁酸甲酯,具体反应式如下:
(2)环合反应:在所述步骤(1)的溶液中按照γ-丁内酯与甲醇钠摩尔比为1:1.2的比例滴加甲醇钠甲醇混合溶液,维持温度为105~110℃,搅拌0.5h,进行环合反应,精馏甲醇,沉淀后清液为环丙甲酸甲酯,具体反应式如下:
2.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)碳酸钾加入量为γ-丁内酯质量的1%~3%。
3.根据权利要求1所述的丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中γ-丁内酯的与硫酸二甲酯的摩尔比为1:(1.0~1.2)。
4.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)开环反应温度为80~100℃。
5.根据权利要求1所述的环丙甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)开环反应时间为6~10h。
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