[发明专利]一种四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物及其制备的电化学传感器和应用有效

专利信息
申请号: 202010373053.3 申请日: 2020-05-06
公开(公告)号: CN111521653B 公开(公告)日: 2022-10-18
发明(设计)人: 史艳梅;胡锴;张俊霞;晁利芹;陈志红;曹明卓 申请(专利权)人: 河南中医药大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 郑州中鼎万策专利代理事务所(普通合伙) 41179 代理人: 林新园
地址: 450008 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 酞菁锌 还原 氧化 石墨 纳米 复合物 及其 制备 电化学传感器 应用
【权利要求书】:

1.一种利用电化学传感器检测对乙酰氨基酚的方法,其特征在于,所述电化学传感器的制备方法为:取四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物溶液和质量浓度0.5% Nafion溶液按照体积比1:1混合,将混合液滴涂到玻碳电极表面,室温下晾干,得到电化学传感器;所述四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物是以水溶性四羟基酞菁锌和还原氧化石墨烯为原料制备而成;其中,

四羟基酞菁锌的制备方法为:称取2.5 mmol 4-羟基邻苯二甲腈、2 mmol醋酸锌加入5mL正戊醇中,然后加入0.5 mL 1,8二氮杂二环-双环(5,4,0)-7-十一烯,充分搅拌后,在氮气保护下,加热至160℃冷凝回流7 h,待反应完成后冷却至室温,此时反应液中出现沉淀,减压抽滤,然后水洗沉淀至滤液无色,再将沉淀干燥,用甲醇溶解,过滤,减压蒸馏,得到墨绿色固体,即为四羟基酞菁锌;

4-羟基邻苯二甲腈的制备方法为:称取0.1 mol 4-硝基邻苯二甲腈、0.1 mol亚硝酸钠和0.1 mol无水碳酸钾溶解在40 mL N,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌后,在氮气保护下,加热至120℃反应24 h,待反应完成后冷却至室温,然后减压抽滤,再向滤液中添加浓盐酸,将pH调到2-3之间,最后将滤液密封放置在4℃条件下静置2-3天,溶液中出现絮状沉淀,减压抽滤,将沉淀水洗至中性,干燥,得到暗黄色固体,即为4-羟基邻苯二甲腈。

2.根据权利要求1所述的利用电化学传感器检测对乙酰氨基酚的方法,其特征在于,四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物具体的制备方法为:0.01 g四羟基酞菁锌溶解于300 µL DMF中,加入10 mL 1 mg/mL还原氧化石墨烯溶液,室温搅拌12 h后,离心,所得沉淀水洗后,得到四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物;将所得四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物溶解于10 mL水中,得到四羟基酞菁锌-还原氧化石墨烯纳米复合物溶液,备用。

3.根据权利要求1所述的利用电化学传感器检测对乙酰氨基酚的方法,其特征在于,玻碳电极进行预处理,具体方法为:分别利用0.3和0.05 µM的Al2O3抛光玻碳电极,依次用无水乙醇和超纯水超声清洗后,室温下晾干备用。

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