[发明专利]一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺

说明书

本发明提供一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺，涉及荧光粉废料回收技术领域。该用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺，包括以下步骤：S1、准备荧光粉废料，将荧光粉废料进入粉碎处理，得到细小的粉末状荧光粉废料；S2、往反应釜中加入粉碎后的荧光粉废料，然后往反应釜中加入适量清水，加热并搅拌一段时间。本发明，通过盐酸浸出以及加入碳酸钠焙烧的方式，便于提取难以浸出的稀土元素，效果明显，同时采用盐酸溶液与硫脲进行溶解的方式，使得稀土元素回收率得到了进一步提高，并且采用碱性溶液以及絮凝剂的配合方式，能够快速有效的除去溶液中的铁、硅、铝杂质，回收生产的稀土氧化物纯度得到了进一步提高。

技术领域

本发明涉及荧光粉废料回收技术领域，具体为一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺。

背景技术

目前，我国处于科技快速发展的阶段，生产技术革新快，产品的更新换代也快，由于生产和使用的因数，国内的荧光粉废料每年达到几十万吨，废料的数量十分巨大，荧光粉废料中含有一定量的稀土元素，这些稀土元素具有巨大的回收利用价值。

现有技术中，从荧光粉废料中提取回收铕、钇等稀土元素的工艺通常是先直接将荧光粉废料焙烧，然后采用酸溶液浸出，接着沉淀除杂，高温焙烧生产出稀土氧化物，盐酸浸出液中还会存在不少的铁、硅、铝杂质，会影响后续工序，且现有技术中铕、钇等稀土元素回收率有待进一步提高，回收生产的稀土氧化物纯度同样有待进一步提高。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺，解决了现有技术中存在的缺陷与不足。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种用于从荧光粉废料中提取高纯稀土氧化物的工艺，所述工艺包括以下步骤：

S1、准备荧光粉废料，将荧光粉废料进入粉碎处理，得到细小的粉末状荧光粉废料；

S2、往反应釜中加入粉碎后的荧光粉废料，然后往反应釜中加入适量清水，加热并搅拌一段时间；

S3、往反应釜中缓慢加入盐酸溶液溶解，澄清后除去反应釜中的上清液；继续往反应釜中加入清水对其内部物质进行清洗；

S4、清洗完毕之后取出反应釜中的滤渣加入碳酸钠混合均匀，然后将混合物送入到焙烧炉中进行焙烧处理；

S5、焙烧后的固体中加入氧化剂，再将氧化后的固体加入清水制成浆液，然后往浆液中加入盐酸溶液与硫脲进行溶解，溶液过滤后即可得到氯化稀土料液，然后对其进行除杂处理；

S6、往氯化稀土料液中加入碱性溶液以及絮凝剂，充分搅拌过后，静置一段时间之后进行过滤与除杂处理，即可得到稀土氯化物溶液；

S7、往稀土氯化物溶液缓慢加入草酸溶液，加热并进行搅拌处理，得到稀土草酸物；

S8、将得到的稀土草酸物进行高温灼烧，再经脱水、碳化、氧化得到高纯稀土氧化物。

优选的，所述步骤1中荧光粉废料的粉碎处理时间为5-10min，粉末状荧光粉废料的粒度为3000-5000目。

优选的，所述步骤2中荧光粉废料的搅拌时间为30-50min，反应釜中的温度设置为40-60℃。

优选的，所述步骤3中加入盐酸溶液溶解的时间为5-7h，滤渣清洗的次数为3-5次，盐酸溶液的浓度为2-4mol/L。

优选的，所述步骤4中滤渣与碳酸钠的混合时间为10-20min，混合物在焙烧炉中的焙烧时间为2-4h，焙烧温度为400-600℃。