[发明专利]测定高硅银精矿中氟和氯的方法

权利要求书

1.测定高硅银精矿中氟和氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：取待测样品经预处理与氢氧化钠或氢氧化钾混合加热后冷却，与水混合加热浸提熔融物，超声，过滤；收集滤液，洗涤滤渣后收集洗涤液与所述滤液合并获得溶液；调节pH值，蒸发至所述溶液体积的五分之二；再与2倍体积的硫酸混合制得反应液；

步骤2：取氢氧化钠溶液作为接收液，备用；

步骤3：取步骤1制得的所述反应液蒸馏，混合，定容，过滤，离子色谱检测。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述预处理为过150目筛，于105℃干燥1h。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中所述待测样品与氢氧化钠的质量比为(0.2～0.5)：(2～6)。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1中所述加热后冷却为：于550～650℃加热20～40min，冷却至15～35℃。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1中所述超声的频率为52Hz，所述超声的时间为10～15min。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1中，以g/mL计，所述待测样品与所述硫酸的质量体积比为(0.2～0.5)：(3～8)。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2中所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.2mol/L。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3中所述蒸馏的温度为160～180℃，所述蒸馏的时间为20～35min，所述蒸馏液的体积为70～120mL。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤3中所述离子色谱检测的条件为：柱温20℃～30℃；淋洗液为3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液，流速为0.7mL/min等度淋洗，洗脱时间为23～26min；进样量20μL。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤3中所述离子色谱检测采用Metrosep ASupp 5型阴离子分离柱(4mm×150mm)，Metrosep A Supp4/5Guard型保护柱(4mm×10mm)，或选用性能相当的高容量阴离子交换柱_。