[发明专利]一种正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物资源回收方法

说明书

本发明涉及一种正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物资源回收方法，包括以下步骤：⑴将降解转化剂加入反应釜中，添加正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物，搅拌加热至40~45℃，并保温反应1h；再升温至85~95℃，保温反应3h，分别得到氨气和蒸馏冷凝液；氨气通入吸收塔以水吸收；蒸馏冷凝液转至常压精馏塔，此时，反应釜搅拌降温至25℃~30℃；蒸馏冷凝液经低于正丁胺沸点进行精制，塔顶采出液为正丁胺，塔底釜液作为降解转化剂返回反应釜中；⑵将固硫剂加入反应釜中，于35~55℃搅拌反应1~2小时，经离心分离，分别得到滤液和滤渣过磷酸钙；滤液作为降解转化剂返回反应釜中。本发明方法简单，易于实施，可用于硫代磷酰胺类农用肥料增效剂生产危险废弃物的资源回收处理。

技术领域

本发明涉及硫代磷酰胺类农用肥料增效剂生产过程中所产生的危险废弃物资源回收技术领域，尤其涉及一种正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物资源回收方法。

背景技术

正丁基硫代磷酰三胺作为土壤氮肥酶抑制剂，高效、无毒，对土壤无副作用，而且在土壤中自然降解为氨和磷，也可作为肥料被作物根系吸收，且减少氨气对种子发芽和幼苗生长的毒害作用，是一种优良的土壤氮肥酶抑制剂。正丁基硫代磷酰三胺能大幅度的提高氮肥的利用率。

正丁基硫代磷酰三胺工艺路线以二氯甲烷为溶剂，三氯硫磷和正丁胺经取代，通入氨气胺化反应后，结晶得到产品，多次结晶母液经回收溶剂后的生产废弃物中正丁基硫代磷酰三胺含量为3wt%~7wt%、二氯甲烷含量为15wt%~20wt%、硫代磷酰三胺衍生物含量为73wt%~82wt%。

正丁基硫代磷酰三胺精馏残渣为危险废弃物，必须进行无害化处置才能保障企业正常生产、环境可持续发展。对于有机危险废弃物，高温焚烧处理是最常用的处置方式，但现有正丁基硫代磷酰三胺精馏残渣高含硫、氮，高温焚烧处理难度巨大，难点突出。高温焚烧处理过程中，高温酸性气体（SO₂、SO₃、NO_x等酸性气体）对回转窖以及配套装备腐蚀严重，造成装备严重损坏，缩短高温焚烧处理装备寿命。为控制高温焚烧炉烟气排放达标无法大量焚烧，处理速度慢，造成大量危废堆积胀库，产生次生环境污染的风险高。高温焚烧处理采取多级吸收，但在吸收过程中，产生大量的废酸废碱，造成处理后的新危废排放。高温焚烧能耗高、浪费资源，难以实现可持续发展。

专利CN201210363775.6公开了一种正丁基硫代磷酰三胺废弃母液的处理方法，先通过酸水解氮-磷键、然后将硫磷双键氧化成磷氧双键，回收得到单质硫，最后加入生石灰或氢氧化钙，将体系里的正丁胺与氨气游离回收，同时与溶液中的磷酸根形成磷酸钙沉淀，最后得到除去了氮-磷-硫的废水进入生化处理。

专利CN110465040A提供了一种降解农林作物农药残留的降解剂及其制备和使用方法，涉及农林行业农药领域。降解剂为质量浓度0.06~0.1%的过氧化氢水溶液、工业水、板蓝根、香菜、牛蒡子、防风、无花果叶、龙葵、雷公藤、蒲公英、金银花、半边莲、乳香、芥子、连翘、玄参、射干、甘草、青蒿、亚硒酸钾和渗透剂。

但上述方法存在方滤液需要用酸中和，并且还要进行生化反应池处理达标排放、使用种类繁多中药材处理、价格昂贵的缺陷。因此，对于正丁基硫代磷酰三胺生产企业来说，正丁基硫代磷酰三胺生产过程中所产生的危险废物中含有大量硫代磷酰三胺衍生物，如果不经资源回收处理，不但要缴纳巨额化工生产危险废弃物处置费，而且浪费大量资源，不利于企业可持续发展，不利用环境可持续发展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易于实施的正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物资源回收方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物资源回收方法，包括以下步骤：