[发明专利]一种小尺寸钒酸铟光催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010377299.8 | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111482167B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 许应珍 | 申请(专利权)人: | 上海米山环境科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;B01J37/10;C01G31/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 王希刚 |
地址: | 201413 上海市浦东新区(上海)自*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 钒酸铟 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体由以下步骤组成:
步骤(1),将去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30 mL: 5-10 mL:5-15 mL混合获得混合溶剂,磁力搅拌下,将钒源溶液加入到上述混合溶剂中,然后加入铟源溶液,继续磁力搅拌20-30min,然后转入三口烧瓶中;
所述钒源溶液为使用偏钒酸铵(NH4VO3)和去离子配制后得到的偏钒酸铵溶液,所述铟源溶液为使用硝酸铟和硝酸配制后得到的硝酸铟溶液;
所述偏钒酸铵用量为0.1-2mmol,所述硝酸铟用量为0.1-2mmol;
步骤(2),将一定体积的三乙醇胺加入去离子水中获得表面活性剂溶液,对上述三口烧瓶进行油浴加热,待温度升高到50-55℃后,将配制的表面活性剂三乙醇胺溶液滴加到三口烧瓶中,磁力搅拌下反应0.5-1h,然后自然冷却到室温,获得前驱体反应溶液;
步骤(3),将步骤(2)所得前驱体反应溶液加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中,滴加适量碱液调节溶液pH, 然后加入3-5mL的正硅酸乙酯(TEOS)乙醇溶液,将水热釜置于烘箱中加热进行水热反应;
所述水热反应温度为160-170℃,水热反应时间为6-8h,水热釜的填充度控制在65%;
所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水;
步骤(4),水热反应结束后,分离所得沉淀,使用去离子水和无水乙醇洗涤数次,80℃干燥后煅烧,获得钒酸铟光催化剂;所述煅烧的 温度为300-450℃,所述钒酸铟光催化剂平均尺寸为6-15nm。
2.根据权利要求1所述的一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30mL: 10mL:10mL。
3.根据权利要求1所述的一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水热反应温度为160℃,水热反应时间为8h。
4.根据权利要求1所述的一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,煅烧温度为350-450℃,煅烧时间为5-8h。
5.一种小尺寸钒酸铟光催化剂,其特征在于,根据权利要求1-4任一项所述的一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法获得,所述钒酸铟光催化剂的平均尺寸为10nm。
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