[发明专利]一种具有分子内磁性转变的氰桥金属有机化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010377707.X | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111518145B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 王勇;胡建梅 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院;荆门医药工业技术研究院 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C07F15/02;H01F1/42 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 董路 |
地址: | 448000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 分子 磁性 转变 金属 有机化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有分子内磁性转变的氰桥金属有机化合物,其特征在于其结构式为:[(L2)(L1)M1(NC)M2(L3)m(CN)M1(L1)(L2)](PF6)n;
其中,L1为1,2-双(二苯基膦)乙烷,L2为环戊二烯负离子,M1为Fe,M2为钌,L3为4-叔丁基吡啶,m=n=4。
2.一种权利要求1所述的具有分子内磁性转变的氰桥金属有机化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.1、在室温和氩气气氛下,将反式二氰基四(4-叔丁基)吡啶钌加入到10ml甲醇中,再加入溴化[1,2-双(二苯膦)乙烷]乙腈环戊二烯基亚铁,混合均匀,将所得的混合液加热至60℃,在60℃下反应6小时后,得到红色透明溶液,缓慢冷却至室温,接着向红色透明溶液中加入NH4PF6,立即有红色沉淀生成,沉淀完全后,过滤,将所得的红色滤饼用少量乙醚进行洗涤,得到红色沉淀,将红色沉淀在二氯甲烷-乙醚混合溶剂中重结晶,得到红色的trans-[Cp(dppe)Fe(NC)Ru(tbupy)4(CN)Fe(dppe)Cp][PF6]2;
2.2、在室温下,将trans-[Cp(dppe)Fe(NC)Ru(tbupy)4(CN)Fe(dppe)Cp][PF6]2加入到10ml二氯甲烷中,再加入六氟磷酸二茂铁,混合均匀,将所得的混合液加热至30℃,在30℃下反应3小时,将所得的混合产物进行浓缩,得到2ml浓缩液,向浓缩液中加入20ml乙醚,有大量棕红色沉淀生成,沉淀完全后,过滤,将收集的棕红色沉淀在二氯甲烷、乙醚和异丙醇的混合溶剂中重结晶,得到红色固体
trans-[Cp(dppe)Fe(NC)Ru(tbupy)4(CN)Fe(dppe)Cp][PF6]3;
2.3、在室温下,将trans-[Cp(dppe)Fe(NC)Ru(tbupy)4(CN)Fe(dppe)Cp][PF6]3加入到10ml二氯甲烷中,再加入AgPF6,混合均匀,得到棕色的混合液,将棕色的混合液加热至30℃,在30℃下继续反应3小时,有棕色沉淀析出,沉淀完全后,过滤,将所得的棕色沉淀重新溶于二氯甲烷,过滤,将所得的滤液旋转蒸干,得到棕色固体trans-[Cp(dppe)Fe(NC)Ru(tbupy)4(CN)Fe(dppe)Cp][PF6]4。
3.一种权利要求1所述的具有分子内磁性转变的氰桥金属有机化合物作为磁性材料的应用。
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