[发明专利]钼酸铵回收方法及去除钼酸铵中杂质钨的方法在审
申请号: | 202010378259.5 | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111470537A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 漆辉杏;陈杰;王海军 | 申请(专利权)人: | 厦门钨业股份有限公司 |
主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00;C22B3/42;C22B34/36 |
代理公司: | 北京景闻知识产权代理有限公司 11742 | 代理人: | 贾玉姣 |
地址: | 361000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钼酸 回收 方法 去除 杂质 | ||
1.一种回收钼酸铵的方法,其特征在于,包括:
(1)基于含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第一多钼酸铵沉淀;
(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀,将所获得的溶液加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第二多钼酸铵沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中控制所述酸的加入时间为2~4小时;优选地,步骤(1)中所述酸以酸溶液的方式加入,所述酸溶液中含氢离子的浓度为3~6mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中控制所述酸的加入时间为2.5~4小时;优选地,步骤(2)中所述酸以酸溶液的方式加入,所述酸溶液中含氢离子的浓度为5.5~7.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述酸各自独立地包括选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种;
优选地,步骤(1)和步骤(2)中所述酸溶液中含氢离子的浓度为3~8mol/L,优选为5~7mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含钨的钼酸铵溶液中以钼单质和三氧化钨来计算,钼和钨的质量比为10~50:1;
任选地,步骤(1)中以钼单质来计算,所述含钨的钼酸铵溶液中钼的浓度为40~140g/L;
任选地,步骤(2)中以钼单质来计算,溶解所述第一多钼酸铵沉淀后所获得的溶液中钼的浓度为110~140g/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)进一步包括:
(1-1)基于含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3;
(1-2)待溶液pH值为2.5~3,不再加酸,继续反应不超过2小时,分离以便获得第一多钼酸铵沉淀;
任选地,步骤(2)中利用氨水溶解所述第一多钼酸铵沉淀;
优选地,所述氨水的浓度为0.5~1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
步骤(3)溶解所述第二多钼酸铵沉淀,将所获得的溶液进行结晶,以便获得钼酸铵产品;
任选地,所述结晶为蒸发结晶或者蒸发浓缩冷却结晶。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述第二多钼酸铵沉淀中或者所述钼酸铵产品中钨含量不超过100ppm;
任选地,钼的直收率在90%以上。
9.一种纯化钼酸铵的方法,其特征在于,包括:
(1)基于钼浓度为40~140g/L的含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第一多钼酸铵沉淀,控制所述酸的加入时间为2~4小时;
(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀,将所获得的钼浓度为110~140g/L的溶液加热至40~45摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第二多钼酸铵沉淀,控制所述酸的加入时间为2.5~3小时;
(3)溶解所述第二多钼酸铵沉淀,将所获得的沉淀进行结晶以便获得钼酸铵产品。
10.一种去除钼酸铵中的杂质钨的方法,其特征在于,包括:
(1)基于钼浓度为40~140g/L的含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第一多钼酸铵沉淀和第一杂质溶液,控制所述酸的加入时间为2~4小时;
(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀,将所获得的钼浓度为110~140g/L的溶液加热至40~45摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第二多钼酸铵沉淀和第二杂质溶液,控制所述酸的加入时间为2.5~3小时;
(3)解所述第二多钼酸铵沉淀,将所获得沉淀进行结晶以便获得钼酸铵产品;
(4)合并所述第一杂质溶液和所述第二杂质溶液,利用弱碱性阳离子交换树脂回收钨。
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