[发明专利]钼酸铵回收方法及去除钼酸铵中杂质钨的方法在审

专利信息
申请号: 202010378259.5 申请日: 2020-05-07
公开(公告)号: CN111470537A 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 漆辉杏;陈杰;王海军 申请(专利权)人: 厦门钨业股份有限公司
主分类号: C01G39/00 分类号: C01G39/00;C22B3/42;C22B34/36
代理公司: 北京景闻知识产权代理有限公司 11742 代理人: 贾玉姣
地址: 361000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 钼酸 回收 方法 去除 杂质
【权利要求书】:

1.一种回收钼酸铵的方法,其特征在于,包括:

(1)基于含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第一多钼酸铵沉淀;

(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀,将所获得的溶液加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第二多钼酸铵沉淀。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中控制所述酸的加入时间为2~4小时;优选地,步骤(1)中所述酸以酸溶液的方式加入,所述酸溶液中含氢离子的浓度为3~6mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中控制所述酸的加入时间为2.5~4小时;优选地,步骤(2)中所述酸以酸溶液的方式加入,所述酸溶液中含氢离子的浓度为5.5~7.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述酸各自独立地包括选自盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种;

优选地,步骤(1)和步骤(2)中所述酸溶液中含氢离子的浓度为3~8mol/L,优选为5~7mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含钨的钼酸铵溶液中以钼单质和三氧化钨来计算,钼和钨的质量比为10~50:1;

任选地,步骤(1)中以钼单质来计算,所述含钨的钼酸铵溶液中钼的浓度为40~140g/L;

任选地,步骤(2)中以钼单质来计算,溶解所述第一多钼酸铵沉淀后所获得的溶液中钼的浓度为110~140g/L。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)进一步包括:

(1-1)基于含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3;

(1-2)待溶液pH值为2.5~3,不再加酸,继续反应不超过2小时,分离以便获得第一多钼酸铵沉淀;

任选地,步骤(2)中利用氨水溶解所述第一多钼酸铵沉淀;

优选地,所述氨水的浓度为0.5~1.5mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:

步骤(3)溶解所述第二多钼酸铵沉淀,将所获得的溶液进行结晶,以便获得钼酸铵产品;

任选地,所述结晶为蒸发结晶或者蒸发浓缩冷却结晶。

8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于,所述第二多钼酸铵沉淀中或者所述钼酸铵产品中钨含量不超过100ppm;

任选地,钼的直收率在90%以上。

9.一种纯化钼酸铵的方法,其特征在于,包括:

(1)基于钼浓度为40~140g/L的含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第一多钼酸铵沉淀,控制所述酸的加入时间为2~4小时;

(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀,将所获得的钼浓度为110~140g/L的溶液加热至40~45摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第二多钼酸铵沉淀,控制所述酸的加入时间为2.5~3小时;

(3)溶解所述第二多钼酸铵沉淀,将所获得的沉淀进行结晶以便获得钼酸铵产品。

10.一种去除钼酸铵中的杂质钨的方法,其特征在于,包括:

(1)基于钼浓度为40~140g/L的含钨的钼酸铵溶液,加热至40~60摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第一多钼酸铵沉淀和第一杂质溶液,控制所述酸的加入时间为2~4小时;

(2)溶解所述第一多钼酸铵沉淀,将所获得的钼浓度为110~140g/L的溶液加热至40~45摄氏度,加酸至溶液pH值为2.5~3,以便分离获得第二多钼酸铵沉淀和第二杂质溶液,控制所述酸的加入时间为2.5~3小时;

(3)解所述第二多钼酸铵沉淀,将所获得沉淀进行结晶以便获得钼酸铵产品;

(4)合并所述第一杂质溶液和所述第二杂质溶液,利用弱碱性阳离子交换树脂回收钨。

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