[发明专利]一种聚乙烯基硅硼氮烷及其制备方法有效
申请号: | 202010378281.X | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111548443B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 王国辉;张兵;陈红波;付继伟;刘金峰;廖锡广;岳勇;赵继亮 | 申请(专利权)人: | 北京宇航系统工程研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C08F130/08 | 分类号: | C08F130/08 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 张丽娜 |
地址: | 100076 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 基硅硼氮烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚乙烯基硅硼氮烷,其特征在于:该聚乙烯基硅硼氮烷的单体结构式如下:
2.一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于该方法的步骤包括:
第一步,在反应瓶中加入四氢呋喃和金属钠块,反应瓶中气氛为氮气保护,氮气的通入速度为1~10L/min,反应瓶温度为0℃,然后再在反应瓶中加入二甲基二乙烯基硅烷,搅拌,随后在持续氮气保护情况下滴加二甲基氯乙硼烷,二甲基二乙烯基硅烷和二甲基氯乙硼烷的摩尔比为1:1;四氢呋喃与二甲基氯乙硼烷的比为2-3L:1mol;金属钠块与四氢呋喃的比为1-2g:100ml;
第二步,将反应瓶的温度降低至零下20℃到零下30℃,然后在反应瓶中加入五甲基乙烯基二硅氮烷,搅拌,得到淡黄色粘弹体;二甲基氯乙硼烷与五甲基乙烯基二硅氮烷的摩尔比为1:1;
第三步,移除金属钠块后,用四氢呋喃清洗淡黄色粘弹体,过滤,滤饼为硅硼氮烷;
第四步,将硅硼氮烷和二月桂酸二丁基锡催化剂进行混合,搅拌,加热,得到聚乙烯基硅硼氮烷,聚乙烯基硅硼氮烷即为硅硼氮橡胶,二月桂酸二丁基锡催化剂与硅硼氮烷的摩尔比为0.01~0.1:1;加热温度为80~120℃。
3.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第一步中,滴加二甲基氯乙硼烷的时间为240~360分钟。
4.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第一步中,搅拌速度为120~200转/min。
5.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第二步中,五甲基乙烯基二硅氮烷的滴加时间为500~700分钟。
6.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第二步中,搅拌速度为50~100转/min。
7.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第四步中,搅拌速度为80~100转/min。
8.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第四步中,搅拌时间为5~10分钟。
9.根据权利要求2所述的一种聚乙烯基硅硼氮烷的制备方法,其特征在于:所述的第四步中,加热时间为20~50分钟。
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