[发明专利]阳离子水性聚氨酯、真皮封底树脂和真皮涂层的制备方法有效
申请号: | 202010378514.6 | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111533875B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 李维虎;闫成成;孙之龙;赵曦;刘辉;戴家兵;朱保凌 | 申请(专利权)人: | 合肥科天水性科技有限责任公司;兰州科天水性高分子材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/62;C08G18/36;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/14;C09D193/04;C09D7/65;C09D7/61;B05D7/12;B05D7/24;B05D3/02 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 魏玉娇 |
地址: | 230031 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阳离子 水性 聚氨酯 真皮 封底 树脂 涂层 制备 方法 | ||
1.一种阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、分别称取30~100质量份的聚醚型有机多元醇、5~20质量份的聚酯型有机多元醇、3~10质量份的蓖麻油,依次加入到反应装置中,在85~95℃真空脱水0.5~1h后,降温至45~55℃;在反应装置中继续加入35~75质量份的多异氰酸酯和0.1~5质量份的催化剂,在75~90℃下反应2~3h,降温至30~60℃,得到第一阶段预聚体;
S2、将阳离子亲水扩链剂与丙酮或丁酮按照1:(3~4.5)的重量比混合,制得阳离子亲水扩链剂溶液,从中取出3~20质量份,使用恒压漏斗滴加到步骤S1的反应装置中,滴加时间为0.5~1h,保温反应3~5h,同时加入1~15质量份的非离子扩链剂及0.1~8质量份的内交联剂,反应2~5h,得到第二阶段预聚体;
S3、待上述主体反应结束后,在第二阶段预聚体中加入100~150质量份的丙酮进行稀释降粘并加入1~3质量份外交联剂,在40~50℃反应2~3min,然后同时加入7~12质量份的酸中和剂及3~5质量份的季铵化中和剂中和3~5min,中和度为1~1.5倍,得到最终的反应预聚体;
S4、将最终的反应预聚体在IKA分散机的高速剪切作用下与350~550质量份冰水混合乳化,乳化过程中加入1~5质量份的迈克尔加成聚合物后扩链剂,继续搅拌15~20min后,在40~55℃下脱除丙酮,制得稳定的阳离子水性聚氨酯;
所述季铵化中和剂为卤族元素化合物,选用环氧氯丙烷、2,3-二溴丁二酸、2-氯乙磺酸钠中的一种或两种及以上的混合物;
所述迈克尔加成聚合物后扩链剂为单官能度/双官能度醇胺与丙烯酸酯的反应产物,所述单官能度/双官能度醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、氨基乙基乙醇胺、甲基乙醇胺中的一种或两种及以上的混合物;所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯,甲基丙烯酸酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸二十二酯中的一种或两种及以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述聚醚型有机多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、四氢呋喃共聚物二醇、聚醚三醇中的一种或两种及以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述聚酯型有机多元醇选自液态或固态聚碳酸酯二醇中的一种或两种及以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述蓖麻油的羟值为150~250mgKOH/g,且含50~85wt%的三官能度和15~50wt%的二官能度。
5.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述阳离子亲水扩链剂为叔胺类化合物亲水扩链剂,具体为三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N- 乙基二乙醇胺、N- 丙基二乙醇胺、N- 苄基二乙醇胺、叔丁基二乙醇胺中的一种或两种及以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述迈克尔加成聚合物后扩链剂的制备方法为:称取质量比为(2~1.2):(0.5~1)的单官能度/双官能度醇胺和丙烯酸酯,将单官能度/双官能度醇胺在100~105℃下真空脱水0.5~1h,将单官能度/双官能度醇胺和丙烯酸酯置于三口烧瓶中,通入氮气在35~60℃下反应1~3h,收集反应产物并置于干燥箱中备用。
7.一种由权利要求1-6任意一项方法制得的阳离子水性聚氨酯制备真皮封底树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:在制得的阳离子水性聚氨酯中加入外交联剂0.1~10质量份、阳离子消泡剂0.1~5质量份、阳离子成膜助剂0.1~10质量份、阳离子增稠剂0.05~5质量份、流平润湿剂0.1~3质量份、松香粉0.1~5质量份、蜡粉0.1~3质量份、阳离子手感剂0.5~10质量份,慢速搅拌10~20min混合均匀,制得真皮封底树脂。
8.一种由权利要求7制得的真皮封底树脂制备真皮涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:将头层皮喷油剂后在摔鼓中摔打4~8h,然后进行绷板后涂抹0.1~1g/cm2补伤膏并晾置24h备用;
将真皮封底树脂用水稀释2~5倍后使用压力枪在上述处理后的头层皮上喷涂3~5s,将头层皮使用梯度加热的方式进行烘干,温度范围为55~110℃,升温速率为0.5~1.5℃/min,然后在90~110℃温度下、8~9Mpa压力下热压2~3min;
将头层皮取出,重复上述摔打至热压的过程2~3次后,在摔鼓中摔打5~10h获得真皮涂层。
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