[发明专利]一种制备五甲基二乙烯三胺的方法

权利要求书

1.一种制备五甲基二乙烯三胺的方法，包括以下步骤：

(1)将二乙烯三胺、溶剂、助剂四甲基氢氧化铵、负载钯磁性催化剂加入到反应釜中，在80-120℃的反应温度、一定的氢气压力下往反应釜中缓慢加入甲醛进行第一阶段的反应；所述负载钯磁性催化剂，包含主活性组分钯、助剂钴和/或镍、磁性载体，所述磁性载体为Fe₃O₄-Mg-Al水滑石；

(2)升高反应温度，继续加甲醛，在120-140℃进行第二阶段的反应，反应结束后得到含五甲基二乙烯三胺的反应液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)溶剂选自乙醇、甲醇、水、四氢呋喃中的一种或多种；溶剂与二乙烯三胺的质量比为1-5:1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)溶剂为水；溶剂与二乙烯三胺的质量比为1-2:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述负载钯磁性催化剂，磁性载体中Fe₃O₄的含量为50-60wt％，MgO的含量为10-20wt％，Al₂O₃的含量为20-40wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负载钯磁性催化剂中，钯的含量为3-15wt％；钴和/或镍的含量为0.2-2wt％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述负载钯磁性催化剂中，钯的含量为5-10wt％；钴和/或镍的含量为0.5-1wt％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述负载钯磁性催化剂的用量为二乙烯三胺质量的0.5-5％。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述负载钯磁性催化剂的用量为二乙烯三胺质量的1-2％。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述助剂四甲基氢氧化铵的用量为负载钯磁性催化剂质量的5-20％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述助剂四甲基氢氧化铵的用量为负载钯磁性催化剂质量的5-10％。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一阶段的反应，甲醛与二乙烯三胺的摩尔比为2.5-4.5:1；甲醛的加入时间为3-10h。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一阶段的反应，甲醛与二乙烯三胺的摩尔比为3-4:1；甲醛的加入时间为4-6h。

13.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一阶段的反应，反应温度为80-120℃；氢气表压力为2-6MPa。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一阶段的反应，反应温度为100-120℃；氢气表压力为3-5MPa。

15.根据权利要求1-8、11任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)加入甲醛的量为使得步骤(1)与(2)的甲醛总量与二乙烯三胺的摩尔比为5-5.5:1；甲醛加入时间为2-8h；加入甲醛完成后继续反应的时间为0.1-2h。

16.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将步骤(2)的反应液降温后，分离催化剂，反应液过滤后进行脱溶剂和产品精制，得到五甲基二乙烯三胺。