[发明专利]一种异氰酸甲酯生产灭多威的连续化工艺及装置

说明书

本发明涉及一种异氰酸甲酯生产灭多威的连续化工艺及装置，它包括灭多威肟原料罐和灭多威反应器，灭多威肟原料罐左侧设置有灭多威反应器，灭多威反应器上方右侧设置有异氰酸甲酯吸收罐，异氰酸甲酯吸收罐右侧设置有氮气压缩机，氮气压缩机右侧设置有冷凝器，冷凝器下方左侧设置有气液分离罐，气液分离罐顶部中部设置有吊耳，气液分离罐上方左右两侧分别设置有出气口和进气口，气液分离罐下方中部设置有集液过滤器，集液过滤器下方设置有自动放水阀，气液分离罐内部上方设置有换向板，换向板右侧端部下方设置有导液管；本发明具有可连续操作、安全性高、强化反应过程、缩短反应时间、提高反应速率的优点。

技术领域

本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种异氰酸甲酯生产灭多威的连续化工艺及装置。

背景技术

灭多威是一种内吸性具有触杀、胃毒作用的氨基甲酸酯类的广谱杀虫剂，适用于棉花、烟草、果树和蔬菜防治蚜虫、蛾、地老虎等害虫，目前灭多威主要作为低毒农药硫双威的中间体，各种灭多威的合成方法，主要有甲氨甲酰氯法、氯代甲酸酯法和甲基异氰酸酯法等，其中尤以水为溶剂的甲基异氰酸酯法得到广泛研究和应用；中国专利CN102924354A公开了一种灭多威的合成方法，该方法以灭多威肟和甲基异氰酸酯为原料，水为溶剂，在催化剂作用下，50~80℃合成灭多威，具体方法是：先将灭多威肟投入反应釜中，再加入水和三乙胺；温度控制在50℃～80℃，使灭多威肟充分溶解后，缓慢滴加甲基异氰酸酯，加毕，60～80℃保温50～70min，保温结束后降温至－5～0℃，使灭多威晶体析出，将物料离心分离，水套用，固体物料进入气流烘干机烘干，得到产品；中国专利CN103524389A公开了一种灭多威的合成方法，该方法将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1∶1.0~1.3，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5~15℃，反应时间1.5~3h；再通过微孔过滤后降温结晶，再过滤、干燥即可；中国专利CN104529847A公开了一种灭多威的合成方法，该方法将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下，反应完成后控制温度到5-10℃，再加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的固体为灭多威；上述方法均采用釜式反应器间歇式工艺来生产，存在下述缺点：需要频繁人工打开反应釜投料，过程中剧毒的异氰酸甲酯等气体等易挥发到空气中，影响环境和工人安全；反应过程为全混操作，过程中大量已经反应生成的产品，因为与未反应的原料混合在一起无法分离，也需要停留非常长的时间，导致产品容易发生副反应，影响收率；反应器依靠搅拌桨很难搅拌均匀，剪切力也不够，延长了反应所需的时间；设备间歇操作，很难做到自控，受工人操作影响大，产品质量不稳定；因此，提供一种可连续操作、安全性高、强化反应过程、缩短反应时间、提高反应速率的一种异氰酸甲酯生产灭多威的连续化工艺及装置是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供提供一种可连续操作、安全性高、强化反应过程、缩短反应时间、提高反应速率的一种异氰酸甲酯生产灭多威的连续化工艺及装置。